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如何處理石墨管氧化的問(wèn)題？
閱讀：1051 發(fā)布時(shí)間：2020-6-21
石墨管是將樣品用進(jìn)樣器定量注入到石墨管中，并以石墨模具廠作為電阻發(fā)熱體，通電后迅速升溫，使試樣達(dá)到原子化的目的。它由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端，供給原子化器能量，電流通過(guò)石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度，使置于石墨管中被測(cè)元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的，儀器啟動(dòng)，保護(hù)氣Ar氣流通，空燒完畢，切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動(dòng)，以保護(hù)石墨管不被燒蝕，內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的基體蒸氣，同時(shí)保護(hù)已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。
在原子化階段，停止通氣，以延長(zhǎng)原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間，避免對(duì)原子蒸氣的稀釋。在石墨爐原子化系統(tǒng)中，火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除去。少量樣品（1至70mL,通常在20mL左右）被加入熱解涂層石墨管中。石墨模具廠石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化，從而延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。同時(shí)，涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復(fù)性。石墨管被電流加熱，電流的大小由可編程控制電路控制，從而在加熱過(guò)程中可按一系列升溫步驟對(duì)石墨管中的樣品進(jìn)行加熱，達(dá)到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管管壁周圍環(huán)境等因素。
石墨管中的樣品得以*原子化，并在光路中滯留較長(zhǎng)時(shí)間（相對(duì)火焰法而言）。因而該方法可是靈敏度大大提高，使檢出限降低到ppb級(jí)。主要原因石墨模具廠在測(cè)量時(shí)，溶劑不復(fù)存在，也沒(méi)有火焰原子化系統(tǒng)那樣，樣品被氣體稀釋的情況出現(xiàn)。雖然基態(tài)自由原子仍然會(huì)被干擾，但卻呈現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)所不同的特性。通過(guò)正確地選擇分析條件、化學(xué)基體改進(jìn)劑更易于控制石墨爐原子化過(guò)程。石墨管由于采用石墨爐技術(shù)可對(duì)眾多基體類型的樣品進(jìn)行直接分析，從而可減少樣品制備過(guò)程所帶來(lái)的誤差。