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收藏!色譜進樣針使用小技巧
閱讀：3284 發(fā)布時間：2020-12-7
色譜進樣針雖小但卻*，進樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進樣針，樣品才能進入色譜柱，經(jīng)檢測器，進行連續(xù)譜圖分析，所以，進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點，否則不僅會影響工作效率，還會對儀器產(chǎn)生傷害，本文主要介紹關(guān)于進樣針的小知識。
進樣針的分類
按照進樣針針頭的外觀，可分為圓椎形針頭進樣針、斜面針頭進樣針、平頭進樣針。
圓椎型針頭，用于隔墊進樣，可減小對隔墊的損壞，經(jīng)受多次進樣，主要用于自動進樣器上；
斜面針頭，可用在進樣隔墊上，易于進樣操作，其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上；
平頭進樣針，主要用于高效液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。
進樣方式
按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。
按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求，可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些，常見的進樣量為0.2-1ul，因此對應(yīng)選擇的進樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型，方便進樣操作；
相比較而言，液相色譜進樣量普遍偏大些，常見的進樣量為0.5-20ul，所以相對針的容積也大些，一般用25-100UL的，并且針尖的平的，以防劃傷定子。
在色譜分析中，為常用進樣針為微量進樣針，特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL，有存液微量進樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種*的精密器械。
進樣針的使用
1、在使用前檢查進樣器，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
2、排除進樣器中殘留的樣品，用溶劑洗滌進樣器5~20次，并棄去前2~3次的廢液。
3、排除進樣器中的氣泡，把針頭浸沒于溶劑中，反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時，進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
4、使用進樣器時，先將進樣器吸滿液體，再排除液體至所需進樣的體積。
柱塞的維護
1、不能用力壓柱塞。
2、當(dāng)針頭被堵時，不能用力壓迫柱塞，因為高壓能使得柱筒破裂。
3、標準進樣器的柱塞時不能相互調(diào)換的，每個柱塞都適合相應(yīng)的進樣器上的附著層。
4、當(dāng)進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。
5、清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙，不要彎折。
針的維護
1、中等到高粘性的樣品在使用之前應(yīng)該稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進樣針。
2、清洗針頭時應(yīng)使用清洗工具，如通管絲或管心針、鑷子，表面活性物質(zhì)用以清洗針壁。
3、熱清洗，熱清洗用以清除針上的有機殘留物，特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后，可再使用針頭清洗工具。
進樣針的清洗
1、可以用有機溶劑來清洗進樣針的內(nèi)壁，在進行清洗時請注意檢查進樣針推桿是否可以平滑地移動；
2、如果在進樣針推桿不以平滑的移動，則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機溶劑的軟布將其擦干凈。
3、重復(fù)使用有機溶劑抽吸，如果在幾次抽吸之后對進樣針推桿的阻力很快的增加了，說明仍然有一些小的污物存在，發(fā)生這種情況后需重復(fù)進行清洗過程。
4、如果進樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動，檢查針頭是否堵塞。用有機溶劑重復(fù)沖洗針頭，檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。
5、如果進樣針正常的話樣品將會以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會從一個方向或一個角度以細霧的形態(tài)噴出。即使有時溶劑以直線流出，也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個新的未堵塞的進樣針比較一下流出情況即可)。
6、針頭中的堵塞會破壞分析的重現(xiàn)性，由于這個原因針頭的維護是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物。只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內(nèi)的污染物。
進樣針的使用注意事項
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡，吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl，有氣泡也看不到，多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，(指10μl注射器，帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快)，每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。
進樣針的常見問題
1、怎樣防止進樣針不彎？
答：很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
(1)進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。
(2)位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
(3)注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
(4)因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。
(5)進樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。
2、進針技巧TIPs？
(1)扎針時感覺進樣墊較緊,則注樣后拔針要快，若扎針時感覺進樣墊較松,則注樣后拔針可慢點。
(2)馬上拔出。進樣量要少，可以保證峰形好看些。注意進樣器中不要留有氣泡，慢吸，快打，將氣泡排出；
(3)進樣前多抽吸幾次排盡氣泡，進樣時快進快出，針扎進去的位置去的位置盡量固定，至于進樣后按start時間，不需要特別快，只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以；
(4)一般是要立刻拔出，有種說法是針扎入進樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質(zhì)，根據(jù)分析樣品的不同，進樣慢還會造成拖尾，另外同一批樣品由同一個人來進以保證進樣的重現(xiàn)性，不同的人進樣誤差會差別很大，據(jù)agilent工程師說，能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了，原裝的進樣針非常貴，要小心。還有一種說法認為進樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用，在進樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻，可以降低分流歧視效應(yīng)。
(5)待測液應(yīng)裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存)，以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進樣間溶液濃度變化。
(6)進樣前，要用溶劑洗進樣針三次左右，保證沒有上次進樣殘留。用待測液洗滌進樣針三次左右，保證進樣濃度和待測液濃度一致。
(7)注意趕走進樣針中的氣泡，以免實際進樣量和標示值有偏差。進樣手法要一致，速度要快。
(8)橡皮圈要勤檢查，以免老化。
(9)進針時要對準進樣器的孔中心，避免在進針過程中碰到進樣器的導(dǎo)管。
3、做液相實驗進樣針被氧化變澀了，影響進樣，要怎么處理呢?
(1)多數(shù)人建議甲醇沖洗，超聲20分鐘，再用純甲醇超聲試試，一般建議你用完之后用甲醇水清新，然后再用純甲醇洗，那樣針一般不會澀了，我曾經(jīng)用肥皂水洗過里面的那層油狀物。
(2)還可用5%稀硝酸洗的，因為樣品有的時候不是純甲醇溶解，是用甲醇和水，這樣的話進樣針上的鐵的部分就生銹，用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹。