樣品說明
絲素蛋白，是從蠶絲中提取的天然高分子纖維蛋白，含量約占蠶絲的70%～80%，含有18種氨基酸，其中甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和絲氨酸(Ser)約占總組成的80%以上。絲素本身具有良好的機械性能和理化性質(zhì)，如良好的柔韌性和抗拉伸強度、透氣透濕性、緩釋性等，而且經(jīng)過不同處理可以得到不同的形態(tài)，如纖維、溶液、粉、膜以及凝膠等。
為了更準確的檢測絲素蛋白中的水分，我們采用乙醇氯化鈣溶液和無水甲醇的混合溶液來作為滴定系統(tǒng)的溶劑，主要是乙醇氯化鈣溶液可以溶解絲素蛋白，這樣更利于樣品中水分的釋放，增加整個反應(yīng)過程的速度和準確性。
---儀器配置---
1. S-300卡爾費休水分測定儀主機；
2. 全封閉安全滴定池組件；
3. 雙鉑片電極；
4. 滴定池攪拌臺；
5. 10ml注射器
6. 1ul進樣針
7. 容量瓶
8. 分析天平萬分之一
---試劑---
滴定劑：卡爾費休水試劑，
溶劑：無水乙醇；
輔助試劑：無水乙醇，氯化鈣；
---儀器參數(shù)---
控制精度：5ul
攪拌速度：20%
吸排試劑：自動
輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，設(shè)備檢定，滴定延遲。
終點電流：51μA
滴定延時：180秒
終點延時：10秒
漂移扣除：未開啟
漂移值更新：自動
延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品.
---檢測方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的氯化鈣飽和無水乙醇溶劑與無水甲醇的混合物”。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg，開始標定。
4、重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用取月20mg的樣品，備用。
5、選擇“測量”按確定鍵，稱量后把樣品注入滴定池，。在進樣界面，輸入樣品進樣重量，然后按確定鍵，儀器自動開始測量，結(jié)束后自動顯示結(jié)果
。
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品名稱： | 絲素蛋白 | 環(huán)境濕度： | 61% | ||||||
環(huán)境溫度： | 28 ℃ | ||||||||
漂移校正：0.406ul/s | 滴定度：2.588mg/ml | ||||||||
測定次序
| 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 19.3 | 0.457 | 1.184 | 4:34 | 6.13356% | ||||
2 | 21.8 | 0.515 | 1.332 | 4:53 | 6.10939% | ||||
3 | 22.1 | 0.523 | 1.352 | 4:37 | 6.11899% | ||||
平均值 %： | 0.1098% | ||||||||
RSD偏差 %： | 8.1448% | ||||||||
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