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標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用方案 | 在Rxi-5ms上測(cè)定食品中11種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑的殘留量

閱讀:235發(fā)布時(shí)間:2025-1-20


研究背景

GB 23200.54-2016

標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用方案 | 在Rxi-5ms上測(cè)定食品中11種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑的殘留量

在農(nóng)藥品種不斷優(yōu)化的背景下,劇毒和高毒農(nóng)藥使用量逐漸減少;雙酰胺類(lèi)和新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑、甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑等高活性農(nóng)藥的用量不斷增加。其中的甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑常用于蔬菜水果的病害防治,其對(duì)環(huán)境和食品的污染問(wèn)題也越來(lái)越突出。


目前,對(duì)甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑的多殘留檢測(cè)方法主要由氣相色譜質(zhì)譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等。本文根據(jù) GB 23200.54-2016 標(biāo)準(zhǔn),建立甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑檢測(cè)方案。






Part 01

實(shí)驗(yàn)部分





1.1 儀器和耗材


儀器:安捷倫氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜:8890 氣相色譜儀串聯(lián) 7010B 質(zhì)譜儀。


色譜柱:Rxi-5ms,30m 0.25mm ID 0.25µm(貨號(hào):13423)


襯管:Topaz Liner,Splitless Single Taper Gooseneck w/Wool 4mm x 6.5 x 78.5 for Agilent GCs(貨號(hào)23303)






1.2 分析條件


色譜條件詳情

進(jìn)樣模式

不分流,1.5 min 后開(kāi)閥

進(jìn)樣體積

2.0 µL

進(jìn)樣口溫度

280 °C

升溫程序

160℃ 保持 1min,以 15℃/min 上升至 280℃,保持 4min,以 10℃/min 上升至 300℃,保持 10 min

載氣

高純氦氣

柱流速

0.8 mL/min 保持 10 min,以 0.5 mL/min 上升至 1.5 mL/min,保持 12 min

傳輸線溫度

300 °C

電離方式

EI

電離能量

70 eV

四級(jí)桿溫度

150 ℃

離子源溫度

280℃

檢測(cè)方式

全掃模式和選擇離子模式(SIM)

溶劑延遲

7.5 min




詳見(jiàn)表 Ⅰ:11 種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑的保留時(shí)間、定性定量離子

標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用方案 | 在Rxi-5ms上測(cè)定食品中11種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑的殘留量

* 注:保留時(shí)間以混標(biāo)全掃時(shí)間為準(zhǔn),實(shí)際檢測(cè)過(guò)程保留時(shí)間會(huì)有 ±0.02 min 的波動(dòng)。






1.3 色譜圖


11 種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑(啶氧菌酯、E-苯氧菌胺、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯、嘧菌酯)TIC 總離子流圖詳見(jiàn)圖 Ⅰ 。




圖 Ⅰ:11種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖

標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用方案 | 在Rxi-5ms上測(cè)定食品中11種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑的殘留量

*注:峰1——啶氧菌酯8.13min;峰 2——E-苯氧菌胺8.31min;峰3——醚菌酯8.51min;峰4——Z-苯氧菌胺8.59min;峰5——嘧螨酯9.01min;峰6——肟菌酯9.28min;峰7——醚菌胺10.05min;峰8——肟醚菌胺10.39min;峰9-1——吡唑醚菌酯11.48min;峰10——氟嘧菌酯12.45min;峰9-2——吡唑醚菌酯13.74min;峰11——嘧菌酯14.98min。






1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及精密度


分別配制濃度為 20ng/mL、25ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL、60ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,取 2.0 µL 進(jìn)樣分析,11 種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)曲線及其精密度(n=6)詳見(jiàn)表 Ⅱ 。




表 Ⅱ:11種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)曲線及其精密度(n=6)

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Part 02

結(jié)論及相關(guān)產(chǎn)品介紹

本文在 Rxi-5ms 色譜柱上建立了分析甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑殘留量的氣相色譜質(zhì)譜方法,該方法簡(jiǎn)單方便、靈敏度高。


Rxi-5ms 色譜柱

標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用方案 | 在Rxi-5ms上測(cè)定食品中11種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑的殘留量

鍵合 5% 二苯基 -95% 二甲基聚硅氧烷低極性固定相

標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用方案 | 在Rxi-5ms上測(cè)定食品中11種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑的殘留量

具有超高惰性

溫度范圍:-60 °C 至 330/350 °C

適用于酚類(lèi)、殘留溶劑、濫用藥物、殺蟲(chóng)劑、半揮發(fā)物、多氯聯(lián)苯和溶劑雜質(zhì)的通用色譜柱

每支色譜柱都經(jīng)過(guò)嚴(yán)格測(cè)試,保證低流失,有助于提高靈敏度,適用于 GC-MS





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