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氣相色譜儀的原理
氣相色譜儀的原理
氣相色譜儀，通過對預(yù)檢測混合物中組分有不同保留性能的氣相色譜色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
圖3 氣相色譜流程圖
氣相色譜儀的組成
氣相色譜儀的基本構(gòu)造包括：載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測系統(tǒng)、柱溫箱、數(shù)據(jù)系統(tǒng)（工作站）。
載氣系統(tǒng)
氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其中氣體流速和流量的控制精度影響著氣相色譜的穩(wěn)定性，EPC（電子流量控制）的出現(xiàn)解決了這一問題。EPC是20世紀90年代初出現(xiàn)的新技術(shù)，首先由惠普（即現(xiàn)在的安捷倫）公司推出，可以控制進樣口、檢測器等多個區(qū)域。其他廠家很快也采用類似的技術(shù)，盡管采用了不同的名稱。如島津公司叫氣流控制（AFC），瓦里安公司（現(xiàn)為天美收購）叫電子流量控制（EFC），PerkinElmer公司則叫可編程氣路控制（PPC）。實際上都是采用電子壓力傳感器和電子流量控制器，通過計算機來實現(xiàn)壓力和流量的自動控制。目前，一臺氣相色譜儀是否具有EPC成為了其“身價高低”的因素之一。安捷倫EPC控制精度一直，如2013年推出的7890B氣相色譜儀的EPC控制精度達到0.001psi。近年來各廠家發(fā)展的技術(shù)還包括微板流路控制技術(shù)。
進樣系統(tǒng)
進樣就是把氣體或液體樣品快速而定量地加到色譜柱上端?，F(xiàn)有的進樣方式包括：分流/不分流進樣、填充柱進樣、冷柱頭進樣、大體積進樣等；當與程序升溫技術(shù)配合后，還可以組合形成多種進樣方式，如程序升溫大體積進樣。其中以分流/不分流進樣為zui常見。在儀器配置時，可選擇不同的進樣口。
根據(jù)用戶對提高分析效率和重現(xiàn)性的要求，生產(chǎn)廠家提供了一系列自動化進樣技術(shù)，如液體自動進樣、頂空進樣、吹掃-捕集、熱脫附進樣等；配合一些分析方法，還有雙柱雙塔進樣等特殊方法的配置；近年來，發(fā)展“N合一”的多種功能、全自動化進樣系統(tǒng)也很熱門。
頂空進樣
頂空進樣其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
自動進樣器
氣相色譜儀的自動進樣器代替了手動進樣，大大降低了進樣的誤差，自動進樣器從8位到100多位，位數(shù)不等?，F(xiàn)大多數(shù)氣相色譜廠商直接提供此種進樣器。近年來，還發(fā)展了“N合一”多功能全自動進樣器，用得zui多的是瑞士CTC和德國Gers公司的多功能全自動進樣器，現(xiàn)在還有更多的公司進入這個市場。
吹掃-捕集
吹掃-捕集進樣系統(tǒng)是利用載氣盡量吹出樣品中待測物后，用低溫捕集或吸附劑捕集的方法收集待測物，可大幅提高靈敏度。其中常用的吸附劑有Tenax、硅膠或活性炭等。
熱脫附進樣
熱脫附進樣利用加熱和惰性氣流作用，使揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機分析物從吸附劑或樣品基體中萃取/解析的過程。該技術(shù)集在線或離線采樣，分析物濃縮和自動進樣于一體化，可將揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物直接引入GC或GC/MS分析。其操作過程包括脫附、吸附、冷聚集，之后樣品通過快速加熱轉(zhuǎn)移至氣相色譜柱進行分離分析。
分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。目前，常用的氣相色譜柱廠家有安捷倫、GS-Tek、Restek、迪馬科技、蘭州中科安泰和大連中匯達等。
檢測系統(tǒng)
檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。通常采用的檢測器有：TCD（熱導(dǎo)檢測器），F(xiàn)ID（火焰離子化檢測器），ECD和μECD（電子捕獲檢測器），NPD（氮磷檢測器，島津叫FTD），F(xiàn)PD（火焰光度檢測器），MS（質(zhì)譜檢測器）。另外還有：PID（光離子化檢測器），PFPD (脈沖火焰光度檢測器)，HID（氦離子化檢測器），PDD或PDHID（脈沖放電氦離子化檢測器），表面聲波檢測器，ASD（電化學(xué)硫檢測器），SCD（硫化學(xué)發(fā)光檢測器），CCD（催化燃燒檢測器）等。
柱溫箱
用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。柱溫箱的考察指標包括：升溫速度、降溫速度、溫度穩(wěn)定性、以及程序升溫的階數(shù)。可在箱體上安裝2-3個進樣口，2-4個檢測器（包括質(zhì)譜檢測器）。
信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
目前氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)工作站。色譜數(shù)據(jù)工作站記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等?，F(xiàn)代的色譜工作站功能更為強大，可以控制多臺儀器、編輯方法、采集數(shù)據(jù)、完成后續(xù)的積分、定量、驗證等等功能。
除了上述講述的通用氣相色譜儀外，近年來發(fā)展的技術(shù)還包括：快速氣相、微型氣相/便攜式小型氣相，以及二維氣相色譜、全二維GC×GC氣相色譜等。