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飲用水容易被鹵代烴、苯系物等具有抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)和麻醉作用的揮發(fā)性有機(jī)物污染 ,《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 》把揮發(fā)性有機(jī)污染物列為水質(zhì)監(jiān)測(cè)范圍 。但由于這些物質(zhì)在飲用中水含量較低 (通常濃度為 μg/L級(jí) ) ,測(cè)定這些物質(zhì)需要采用液 - 液萃取 、靜態(tài)頂空、吹掃捕集 或固相微萃取 等技術(shù) ,操作比較繁瑣 ,分析時(shí)間較長(zhǎng) ,而且測(cè)定的化合物種類(lèi)有限。筆者研究并建立了頂空 - 毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定飲用水中多種常見(jiàn)揮發(fā)性有機(jī)物的分析方法。

采用頂空氣相色譜 - 氫火焰離子化檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)飲用水中 12種揮發(fā)性有機(jī)物 ,獲得了滿(mǎn)意的分離效果和較高的靈敏度。與現(xiàn)行的生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 [8 ]比較 ,分離效果好 ,操作簡(jiǎn)單 ,方法靈敏 ,不需使用有機(jī)溶劑 ,避免了環(huán)境及水的二次污染 ,可*水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求 ,適合于生活飲用水中多種微量揮發(fā)性有機(jī)物的同時(shí)測(cè)定。

1　材料與方法

111　儀器

GC - 2010型氣相色譜儀(日本島津) ;氫火焰離子化檢測(cè)器( F ID) ; EDYNE TEKMAR HT3TM 型頂空自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)(美國(guó)) ;V IAL LAS型頂空瓶(美國(guó)) ; AUW220型萬(wàn)分之一分析天平(日本島津) 。

112　試劑

1, 1, 1 - 三氯甲烷、二氯甲烷、苯、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、1, 2 - 二氯乙烷、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品及甲醇均為色譜純(天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所) ,優(yōu)級(jí)純氯化鈉(550℃烘2 h,置干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆? 。

113　試驗(yàn)方法

11311　色譜條件　HP - 5 石英毛細(xì)管色譜柱( 30 m ×0125 mm ×0125μm) ;柱溫控制程序:初始溫度為50℃,保持8 min 后以10℃/min 的速率升至120℃, 總運(yùn)行時(shí)間為15 min;載氣流量(氮?dú)饧兌?91999% ) :柱前壓80 KPa;氫氣流量為: 40 ml/min;空氣流量為: 400 ml /min;進(jìn)樣口溫度為:200℃;檢測(cè)器溫度為: 230℃,分流進(jìn)樣,分流比為: 1: 15。

11312　頂空進(jìn)樣系統(tǒng)條件　溫度:爐溫為65℃,定量管溫度為80℃,傳輸線溫度為80℃;壓力:傳輸線壓力為80 KPa,頂空瓶壓力為40 KPa。時(shí)間:高速振蕩時(shí)間為2 min,樣品平衡時(shí)間為10 min, 充壓時(shí)間為110 min, 充入定量管時(shí)間為

110 min,定量管平衡時(shí)間為115 min,進(jìn)樣時(shí)間為110 min,進(jìn)樣量為110 ml。

11313　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制　稱(chēng)取色譜純1, 1, 1 - 三氯乙烷、二氯甲烷、苯、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、1, 2 - 二氯乙烷、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯用甲醇配制成濃度分別為63140、60145、7134、64128、81160、10118、60155、10169、10147、8153、10159、12104 mg/ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。臨用前先用甲醇將儲(chǔ)備液稀釋20倍,再用純水稀釋50倍得到濃度分別為63140、60145、7134、64128、81160、10118、60155、10169、10147、8153、10159、12104μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)中間液,取上述中間液每種各10100 ml放入250 ml容量瓶中,并用純水稀釋至刻度混勻,得到混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按表1配制成6個(gè)系列的標(biāo)準(zhǔn)使用液。各取15 ml該系列標(biāo)準(zhǔn)使用液,加入已加415 g氯化鈉的頂空瓶中,迅速壓塞混勻,上機(jī)進(jìn)行頂空- 氣相色譜測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間定性,以峰面積對(duì)濃度分別繪制12種有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)曲線(見(jiàn)圖1) 。

11314　樣品前處理　取水樣1510 ml于已加入415 g氯化鈉的頂空瓶中,迅速壓塞混勻,供頂空- 氣相色譜分析。

11315　樣品測(cè)定　在優(yōu)化的色譜條件下測(cè)定水樣中1, 1, 1 -三氯甲烷、二氯甲烷、苯、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、1, 2 - 二氯乙烷、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯,以保留時(shí)間定性,峰面積定量,用外標(biāo)法計(jì)算樣品中各種有機(jī)物的濃度。

2　結(jié)果與討論

211　色譜條件的優(yōu)化

比較了HP - 5毛細(xì)管色譜柱、HP - INNOWAX毛細(xì)管色譜柱、DB - 1毛細(xì)管色譜柱、DB - 1701毛細(xì)管色譜柱、Rtx -WAX毛細(xì)管色譜柱,結(jié)果表明HP - 5毛細(xì)管色譜柱分離效果。采用柱溫的程序控制方式,在15 min 內(nèi)能有效地分離

前述各種揮發(fā)性有機(jī)物,且分離效果及峰形均能滿(mǎn)足方法的要求,結(jié)果見(jiàn)圖2。

212　頂空條件的選擇

21211　平衡溫度對(duì)測(cè)定的影響　在頂空氣相色譜實(shí)驗(yàn)中,氣- 液平衡溫度對(duì)結(jié)果影響zui大[ 11 ] ,隨著樣品平衡溫度的升高,進(jìn)入氣相色譜儀的有機(jī)物的量增加,從而提高分析靈敏度。但溫度過(guò)高會(huì)產(chǎn)生大量水蒸氣,隨有機(jī)物一同進(jìn)入色譜儀, 降低了目標(biāo)化合物的相對(duì)濃度,同時(shí)水蒸氣會(huì)影響色譜柱的使用壽命。在固定恒溫時(shí)間為15 min 條件下,測(cè)試了50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃的平衡溫度對(duì)靈敏度的影響,試驗(yàn)結(jié)果表明,樣品平衡溫度選擇65℃時(shí),水蒸氣較少,色譜峰穩(wěn)定,靈敏度較高。

21212　平衡時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響　揮發(fā)性有機(jī)物從水中揮發(fā),達(dá)到氣- 液平衡需要一定的時(shí)間。為此,固定頂空平衡溫度為65℃,改變平衡時(shí)間為5、8、10、12、15 min,試驗(yàn)表明,隨著平衡時(shí)間的增加,峰面積不斷增大,當(dāng)平衡時(shí)間為10 min 時(shí),氣- 液兩相基本達(dá)到平衡,峰面積接近zui高值。故選平衡時(shí)間為10 min。

21213　氯化鈉濃度對(duì)測(cè)定的影響　氯化鈉具有提高溶液的離子強(qiáng)度,降低有機(jī)化合物在水中溶解度的作用。取1510 ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定頂空平衡溫度(65℃)和恒溫時(shí)間(10 min) ,測(cè)試氯化鈉濃度與有機(jī)物響應(yīng)值的關(guān)系。試驗(yàn)表明,隨溶液中氯化鈉濃度的增加有機(jī)物的峰面積不斷增加,當(dāng)氯化鈉濃度增加至300 g/L 時(shí),峰面積不再增大,故選用300 g/L 氯化鈉濃度。

213　線性范圍及檢出限

在優(yōu)化的*色譜分析條件下測(cè)定含1, 1, 1 - 三氯甲烷等12種有機(jī)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的峰面積,求得線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)。以?xún)x器2倍噪聲值表示方法的檢出限[ 12 ] ,對(duì)應(yīng)的濃度值為zui低檢出濃度;以?xún)x器噪聲均值的10倍表示方法的定量下限,對(duì)應(yīng)濃度為zui低定量濃度。由表2可見(jiàn),在該頂空- 色譜條件下, 12種有機(jī)物均有較寬的線性范圍、較好的線性及較高的靈敏度。

214　水樣分析及加標(biāo)回收率試驗(yàn)

采用本法測(cè)定38件自來(lái)水和地下水, 結(jié)果12種有機(jī)物均未檢出。向水樣中加入高、中、低3個(gè)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)各組分的回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,其回收率范圍為8912% ～11013% , RSD 為214% ～517% ,均能滿(mǎn)足方法學(xué)要

求,結(jié)果見(jiàn)表3。

3　小結(jié)

采用頂空氣相色譜- 氫火焰離子化檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)飲用水中12種揮發(fā)性有機(jī)物,獲得了滿(mǎn)意的分離效果和較高的靈敏度。與現(xiàn)行的生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[ 8 ]比較,分離效果好,操作簡(jiǎn)單,方法靈敏,不需使用有機(jī)溶劑,避免了環(huán)境及水的二次污染,可*水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,適合于生活飲用水中多種微量揮發(fā)性有機(jī)物的同時(shí)測(cè)定。