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康寶智信測量技術(shù)(北京)有限公司

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水分含量測量比想象的要復(fù)雜

2021-11-8 閱讀(1999)

AquaLab作為球全專業(yè)的水分活度解決方案提供者,采用可溯源的鏡面冷凝露點(diǎn)方法,是中國藥典、ISO、AOAC和美國USP、FDA等推薦使用的方法,能夠在5分鐘內(nèi)快速測量樣品的水分活度。目80%的食品和藥品公司都選擇了使用AquaLab水分活度儀。

如有需要,請(qǐng)聯(lián)系AquaLab北京辦事處(01065610080。

 

水分活度可以提供產(chǎn)品安全和品質(zhì)的信息,通常會(huì)被認(rèn)為是比水分含量更復(fù)雜的測量方法。但是,進(jìn)行準(zhǔn)確、可重復(fù)的水分含量測量并不像看上去的那么簡單。

從理論上講,水分含量(moisture content)測量很容易。只需要確定產(chǎn)品中的水的量,并將其與產(chǎn)品中其他所有內(nèi)容的重量進(jìn)行比較。事實(shí)上,在產(chǎn)品中獲取準(zhǔn)確的水的百分比實(shí)際上是一個(gè)困難而且復(fù)雜的過程。原因如下:

不同的報(bào)告方法導(dǎo)致食品中水分的混淆

水分含量(MC)以濕基或干基報(bào)告。對(duì)于濕基,水的量除以樣品的總重量(固體和水分)。對(duì)于干基,水的量除以干重(僅固體)。不幸的是,水分含量通常只報(bào)告為百分比,但是并不顯示使用了哪種方法。雖然在濕基和干基之間很容易轉(zhuǎn)換,但在比較不同方法的報(bào)告的水分含量時(shí),會(huì)容易出現(xiàn)混淆和潛在問題。此外,在干基基礎(chǔ)上報(bào)告的水分含量實(shí)際上會(huì)導(dǎo)致百分比數(shù)值大于100%,從而造成更多的混亂。

不同的水分含量方法沒法比較

AOAC列出了35種不同的水分含量測量方法。這些方法分為直接或間接測量方法。直接方法包括從產(chǎn)品中去除水(通過干燥、蒸餾、萃取等),然后通過稱重或滴定來測量水的含量。直接法提供可靠的測量結(jié)果,但通常是勞動(dòng)密集型以及耗時(shí)。常見的方法有:烘箱干燥、真空烘箱干燥、冷凍干燥、蒸餾、卡爾費(fèi)休、熱重、化學(xué)干燥和氣相色譜法等。

間接法不能去除樣品中的水分。取而代之的是測量產(chǎn)品的某些特性,這些特性隨著水分含量的變化而變化。這些方法需要校準(zhǔn)為主要或直接方法。它們的準(zhǔn)確性收到方法準(zhǔn)確性的限制。間接法通常速度快、樣品處理簡單,但是可靠性不如直接測量法。間接測量方法包括折光法、紅外吸收法、近紅外、微波、介電電容法、電導(dǎo)率法和超聲波吸收法。

使測量水分含量過程更加復(fù)雜的是,一種測量方法不能得到和另外測量方法相同的結(jié)果,而且測量方法通常不會(huì)報(bào)告水分含量數(shù)值。

即使是直接測量方法也不能提供一致的結(jié)果。任何需要加熱樣品的方方法(如干燥失重)都可能導(dǎo)致有機(jī)揮發(fā)物的損失或樣品的分解(特別是含糖量高的樣品)。例如,如果樣品中存在有機(jī)揮發(fā)物,或者樣品在干燥過程中分解,則不易揮發(fā)損失或分解的卡爾費(fèi)休結(jié)果與干燥失重分析結(jié)果不一樣。

難以避免的波動(dòng)性

這些問題的一個(gè)答案是簡單的使用一致的方法,只比較用相同方法得到的結(jié)果。不幸的是,水分含量的測量方法的一致性仍然不能消除所有的問題。例如,考慮干燥損失,這個(gè)方法似乎非常簡單,對(duì)樣品進(jìn)行稱重,并記錄重量。然后將樣品放入到烘箱中,干燥后測量重量。通過從初始重量減去干重來確定水分含量,然后根據(jù)報(bào)告方法,將含水的量除以干重或總重量來計(jì)算含水量。

即使是這種簡單的干燥失重法也存在潛在的波動(dòng)性問題。最根本的是“干"這個(gè)次沒有真正的科學(xué)意義,也從來沒有被很好的定義。相反,必須為每個(gè)樣品建立可重復(fù)的任意干燥度。“干燥"通常被定義為重量減少結(jié)束的時(shí)間點(diǎn)。然而,熱重分析發(fā)現(xiàn),不同的產(chǎn)品在不同的溫度下失重水平不同。另外,根據(jù)產(chǎn)品的不同,達(dá)到“干燥"所需的時(shí)間也會(huì)有所不同,在一種產(chǎn)品中產(chǎn)生“干燥"的溫度可能會(huì)導(dǎo)致另一種產(chǎn)品的分解。這意味著每個(gè)樣品都有一個(gè)*的理想干燥溫度和干燥時(shí)間。這種理想的時(shí)間/溫度組合在一些產(chǎn)品的文獻(xiàn)中是可用的,但也有許多產(chǎn)品沒有這種參數(shù)。我們很難知道對(duì)未經(jīng)測試的產(chǎn)品使用哪種組合。如果不使用相同的時(shí)間/溫度組合,則不應(yīng)比較水分含量結(jié)果。

另一個(gè)復(fù)雜的情況是,許多烘箱設(shè)置了一個(gè)溫度,但是隨著時(shí)間的推移,該溫度的變化高達(dá)15℃,而設(shè)置為相同溫度的兩個(gè)烘箱的變化幅度高達(dá)40℃。

干燥失重法的其他變化來源包括:烘箱蒸汽壓力、樣品制備方法、樣品粒徑、樣品稱重和干燥后處理。有趣的是,盡管存在潛在的缺陷,但當(dāng)文獻(xiàn)中報(bào)道的干燥失重水分含量時(shí),它會(huì)被認(rèn)為是正確的。此外,當(dāng)比較水分含量方法時(shí),如果其中有一種方法是干燥失重法,通常會(huì)認(rèn)定為干燥失重法測量是正確的。

什么是“干"

對(duì)什么是“干"的定義將有助于消除一些與水分測量相關(guān)的不一致性。定義干燥的最佳方法是確定烘箱干燥的水分活度。然后,干重等于樣品達(dá)到該烘干水分活度時(shí)的重量。在25℃和30%相對(duì)濕度的常規(guī)環(huán)境條件下,設(shè)置為95℃的烘箱干水分活度為0.01 aw,前提是烘箱中的蒸汽壓力與空氣相同。保持干燥水分活度始終為0.01 aw的烘箱無論環(huán)境條件如何,都會(huì)是一種科學(xué)的“干燥"狀態(tài)。在這種狀態(tài)的烤箱中,當(dāng)重量停止變化時(shí),任何產(chǎn)品都可以認(rèn)為是干燥的。其水分活度為0.01 aw時(shí)的重量就是干重。只要烘箱中的水分活度保持在0.01 aw,就可以調(diào)節(jié)烘箱的蒸汽壓力和溫度,以防止揮發(fā)物的釋放。使用這種方法可以消除由于多種測量方法和“干燥"定義不明確而導(dǎo)致的不一致性。

更精確的水分分析

水分含量提供了有關(guān)產(chǎn)量和數(shù)量有價(jià)值的信息,從財(cái)務(wù)角度看非常重要。它還提供了有關(guān)質(zhì)構(gòu)的信息,因?yàn)樵黾拥乃趾刻峁┝肆鲃?dòng)性并降低了玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的信息。但是,獲得準(zhǔn)確和一致的水分含量結(jié)果是非常困難的,并且在沒有關(guān)于水分含量方法的信息的情況下,不能按照表面值進(jìn)行水分含量測量。當(dāng)產(chǎn)品中的水分含量被用來講訴一個(gè)事實(shí)上并不真實(shí)的故事時(shí),會(huì)出現(xiàn)其他問題,包括產(chǎn)品的一致性、品質(zhì)或微生物安全。在這些案例中,水分活度是更準(zhǔn)確的測量方法。對(duì)于全水分分析,食品和藥品的開發(fā)者應(yīng)該同時(shí)測量水分含量和水分活度。此外,水分吸附等溫線可用于確定最佳的保質(zhì)期、質(zhì)構(gòu)、安全性和品質(zhì)的數(shù)據(jù)點(diǎn)。




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