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在使用差熱分析儀的時候需要注意那些問題
閱讀：453 發(fā)布時間：2023-3-16
差示掃描量熱法(DSC)作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應(yīng)用。利用DSC方法，我們能夠研究無機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變、高分子材料熔融、結(jié)晶過程、藥物的多晶型現(xiàn)象、油脂等食品的固/液相比例等。
差熱分析儀使用須注意：
1、實驗室溫度控制在15-25℃，溫度較為恒定的情況下試驗結(jié)果精確度和重復(fù)性高。高溫較高的情況下需開空調(diào)；
2、為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時先空燒30分鐘左右。儀器時間長時間不用，再次使用時，無比空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次，可以將：溫度設(shè)置為600℃、速率設(shè)為5℃∕min、恒溫設(shè)為0min按RUN鍵；
3、試樣用量不宜過多，也不宜過少，應(yīng)適宜。一般為20mg左右，如測試用量另有要求，根據(jù)要求確定用量；
4、粉狀試樣應(yīng)壓實；
5、將差熱分析儀放置在無強(qiáng)電磁場干擾的區(qū)域內(nèi)，并將NDTA-III型加熱器放置穩(wěn)固；
6、升溫速率一般情況下選擇(10-20)℃∕min。過大很使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測定時間長；
7、差熱分析儀的表面應(yīng)保持清潔、干燥、避免水或其它腐蝕性液體流進(jìn)機(jī)器內(nèi)部，以免損傷內(nèi)部零件或銹蝕外表面，外表面一旦落上灰塵或粘上水分，應(yīng)用軟布輕輕檫試干凈，禁止觸碰加熱電偶及線路接頭；