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食品中擬chu蟲菊酯類農(nóng)殘的測定
擬chu蟲菊酯(Pyrethroids)是一類具有、廣譜、低毒和能生物降解等特性重要的合成殺蟲劑。今天我們給大家?guī)韯游镄允称分袛Mchu蟲菊酯類農(nóng)殘的測定。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 5009.162-2008動物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和擬chu蟲菊酯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》。
提取步驟
稱取20g樣品于100ml具塞錐形瓶中，加入40 mL丙酮，震蕩30min；再加入6g氯化鈉，充分混勻后加入30mL 石油醚（30℃-60℃）震蕩30min。取35mL 上清液，經(jīng)無水硫酸鈉濾于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，30℃濃縮至1ml左右，加入2mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1：1）溶液，再濃縮至1mL左右，如此重復(fù)三次，直到溶劑*轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯-環(huán)己烷（1：1）。將殘液取出，用乙酸乙酯-環(huán)己烷（1：1）定容至5mL。待凈化。
凈化步驟
凝膠滲透色譜條件如下：
GPC儀器型號：月旭 GPC1600凝膠色譜儀。
凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm。
流動相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；
流速：5.0 mL /min；
進(jìn)樣量5.0mL；
收集時間：16-30min；
波長：254nm。
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集16-30min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至5mL 左右，用氮?dú)獯党軇?，丙酮定容?mL。經(jīng)0.22μm有機(jī)系濾頭過濾后，留待GC分析。
色譜條件
儀器型號：Panna A91。
色譜柱：WM-5ms，30.0m×0.25mm×0.25μm。
進(jìn)樣口溫度：260℃；
檢測器（ECD）溫度：320℃；
載氣：N2；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣10:1；
載氣流量：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：1μL；
升溫程序：50℃初溫，20℃/min升到270℃，保持25min。
圖1.4種擬chu蟲菊酯標(biāo)準(zhǔn)品0.5mg/L 圖譜
圖2.牛奶樣品空白圖譜
圖4.牛奶樣品加標(biāo)50.0ng/g圖譜
表1：牛奶加標(biāo)回收率
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