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回收率的“二三”事
加標(biāo)回收率是什么呢？
加標(biāo)回收率是指在被測(cè)物質(zhì)的樣品基質(zhì)中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照與樣品相同的處理步驟并進(jìn)行分析，得到的結(jié)果與理論值的比值。
通常在實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)回收率的大小不僅能代表試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果的好壞，還反應(yīng)了操作人員的技術(shù)水平，更反映了分析方法是否適合被測(cè)基質(zhì)，能幫助分析人員發(fā)現(xiàn)分析過(guò)程中存在的問(wèn)題，保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
加標(biāo)回收又分為空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種：
空白加標(biāo)回收
即不含有樣品基質(zhì)的情況下加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照樣品的處理步驟進(jìn)行處理及分析。而其得到的結(jié)果與理論值的比值稱(chēng)為空白加標(biāo)回收率。
樣品加標(biāo)回收
一般取相同的兩份樣品，任選其中一份加入一定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份樣品按照相同的步驟進(jìn)行處理及分析，有加標(biāo)的一份結(jié)果與未進(jìn)行加標(biāo)的結(jié)果的差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值的比值稱(chēng)之為樣品加標(biāo)回收率。
了解了加標(biāo)回收率后，我們?cè)倭私庖幌掠绊懠訕?biāo)回收率的因素又有哪些呢？
樣品本底
加標(biāo)回收建議使用陰性樣品，若樣品含有本底，需要扣除本底后進(jìn)行計(jì)算，否則會(huì)導(dǎo)致回收率高于理論值。
分析方法以及試驗(yàn)條件
由于分析方法的局限，會(huì)造成回收率較低；實(shí)驗(yàn)條件的參差也會(huì)對(duì)加標(biāo)回收率造成影響。
加標(biāo)量的影響
1）加標(biāo)量過(guò)高或過(guò)低，不能保證樣品與加標(biāo)樣品所含目標(biāo)物在相同的精密度范圍內(nèi)。
2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有機(jī)溶劑時(shí)，加標(biāo)量過(guò)多，可能會(huì)造成溶劑效應(yīng)，難以在水中溶解，可能會(huì)由于溶解度的問(wèn)題造成對(duì)加標(biāo)回收率的影響。
3）當(dāng)樣品本底含量較低時(shí)，加標(biāo)量過(guò)低，會(huì)使回收率較差；反之加入較高含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則會(huì)改變待測(cè)物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測(cè)定背景。
4）當(dāng)樣品本底含量較高時(shí)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度也較高時(shí)，可能會(huì)接近甚至超過(guò)該分析方法的檢出上限，而導(dǎo)致測(cè)得的誤差較大。
加標(biāo)回收試驗(yàn)全過(guò)程示例：
1）空白
2）樣品本底溶液
3）10ng/mL 基質(zhì)曲線(xiàn)
4）10ng/mL 樣品加標(biāo)
樣品經(jīng)前處理，上機(jī)分析后該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的回收率在90%~110%，滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)要求。