固相萃取柱應(yīng)用及操作流程介紹
固相萃取柱(Solid-Phase Extraction, SPE)是一種基于吸附劑的選擇性吸附與解吸原理的樣品前處理技術(shù),廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥、臨床、法醫(yī)等領(lǐng)域。其核心是通過目標(biāo)化合物與吸附劑之間的相互作用(如疏水作用、離子交換、氫鍵等),實(shí)現(xiàn)樣品中目標(biāo)物的分離、純化和富集。
01主要應(yīng)用領(lǐng)域
環(huán)境分析
水樣處理:檢測水中的農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴(PAHs)、藥物殘留、重金屬等污染物。
土壤/沉積物提?。悍蛛x有機(jī)污染物(如多氯聯(lián)苯、石油烴)和重金屬。
標(biāo)準(zhǔn)方法:EPA(美國環(huán)保署)等國際標(biāo)準(zhǔn)方法中常用SPE進(jìn)行樣品前處理。
藥物與生物分析
血樣/尿樣處理:提取藥物代謝物(如鎮(zhèn)痛藥、麻醉劑)或毒素。
藥物研發(fā):純化合成中間體或去除反應(yīng)雜質(zhì)。
中藥成分分離:富集黃酮類、生物堿等活性成分。
其他領(lǐng)域
石油化工:油品中添加劑或污染物的分析。
化妝品檢測:防腐劑、激素類成分的提取。
02固相萃取柱的常見類型
根據(jù)吸附劑性質(zhì),SPE柱可分為以下幾類:
反相吸附劑(如C18、C8、苯基柱):
基于疏水作用,適用于非極性/弱極性化合物(如多環(huán)芳烴、脂溶性維生素)。
正相吸附劑(如硅膠、氰基柱):
通過極性作用吸附極性化合物(如糖類、酚類)。
離子交換吸附劑(如強(qiáng)陰/陽離子交換樹脂):
用于帶電化合物(如氨基酸、有機(jī)酸、抗生素)。
混合模式吸附劑:
結(jié)合反相和離子交換作用,適用于復(fù)雜基質(zhì)(如血漿中的藥物)。
分子印跡聚合物(MIP):
高選擇性吸附特定目標(biāo)物(如環(huán)境中的特定農(nóng)藥)。
03操作流程
活化:用有機(jī)溶劑(如甲醇)潤濕吸附劑,再用水或緩沖液平衡。
上樣:樣品溶液通過SPE柱,目標(biāo)物被吸附劑保留,雜質(zhì)被沖洗。
淋洗:用弱溶劑去除弱保留的干擾物(如去離子水或低濃度有機(jī)溶劑)。
洗脫:用強(qiáng)溶劑(如甲醇、乙腈或含離子試劑的溶液)將目標(biāo)物洗脫收集。
04優(yōu)勢與特點(diǎn)
高效富集:可處理大體積樣品,顯著提高檢測靈敏度(如痕量污染物)。
高選擇性:通過吸附劑和溶劑選擇實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物與基質(zhì)的分離。
節(jié)省溶劑:相比液液萃取,溶劑用量減少90%以上。
自動(dòng)化兼容:適合高通量實(shí)驗(yàn)室,可與HPLC、GC-MS等儀器聯(lián)用。
05注意事項(xiàng)