圖1a中的SEM 結(jié)果表明氟烷基改性納米介孔氧化硅為約30nm大小均一的近球形顆粒，并且分散性較好，無團(tuán)聚和其它形貌顆粒出現(xiàn)。TEM 結(jié)果(圖1b~d)表明的介孔氧化硅顆粒樣品均近似球形，大小為30nm左右。與相同時間下制得樣品DLS的結(jié)果相比，電鏡的結(jié)果較小許多。這是因?yàn)?/font>DLS依據(jù)粒子的運(yùn)動確定其直徑，不區(qū)分顆粒和團(tuán)簇，也不區(qū)分膠核和界面層，的納米粒子間通過微弱力的作用形成團(tuán)簇而使測量的實(shí)際結(jié)果偏大。但其反映粒子生長和變化的規(guī)律卻與電鏡的結(jié)果一致，故數(shù)據(jù)可與電鏡結(jié)果比較研究。氟烷基化樣品F13(圖2b)的電鏡顆粒分布相比甲基改性的樣品C1和未經(jīng)官能化的樣品FO均勻。這是因?yàn)樵诒緦?shí)驗(yàn)體系中硅源與表面活性劑之比遠(yuǎn)小于MCM 41分子篩的合成過程,具有長鏈?zhǔn)杷鶊F(tuán)的有機(jī)硅源FAS13在反應(yīng)的過程中能起到的表面活性劑的作用，結(jié)果相當(dāng)于增加了表面活性劑的濃度，有利于硅源水解縮聚形成均一的納米顆粒。同時嫁接的氟烷基較甲基等具有較低的比表面能,有利于納米介孔顆粒在水溶液中形成穩(wěn)定的分散系。從TEM 結(jié)果中還可以看出，納米氧化硅顆粒上視野稍亮的地方為無序的介孔結(jié)構(gòu)，但由于長鏈氟烷基的影響，樣品F13較甲基改性的納米介孔氧化硅和未有機(jī)官能化的樣品孔道結(jié)構(gòu)顯得不夠清晰。

圖1納米介孔氧化硅的( a)F13-45min SEM圖以及TEM : ( b) F13-45min; ( c)C145min; (d)FO 45min

圖2為納米介孔氧化硅的吸附脫附等溫線。根據(jù)U-PAC分類標(biāo)準(zhǔn)，兩種有機(jī)官能化樣品的等溫線類似且均呈現(xiàn)IⅣ型，表明制備的介孔氧化硅都具有的介孔特征。但樣品的孔容、比表面積大小則與有機(jī)官能團(tuán)有關(guān)。由表1中數(shù)據(jù)可知, C1比表面為705m2#g -2，孔容了1 1cm3#g-1。而在具有較長鏈氟烷基官能團(tuán)的樣品 F13中，隨著有機(jī)基團(tuán)增大比表面積和孔容均發(fā)生下降，平均孔徑也由688nm減少到582nm。

圖2納米介孔分子篩的氮?dú)馕矫摳降葴厍€

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