【來(lái)源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)
氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合,它常出的問(wèn)題也是兩者相加。我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩步操作而來(lái)。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問(wèn)題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開(kāi)門(mén)時(shí)的密封圈。
毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán):
需要注意的有:
1.伸入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行;
2.墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈;
清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后密封不嚴(yán):
門(mén)上的密封圈上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書(shū)上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的,但是對(duì)于處理密封圈來(lái)說(shuō),不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),和離子源也遠(yuǎn),基本屬大分子有機(jī)物,對(duì)于檢測(cè)沒(méi)有影響。
平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí),要對(duì)在通氣和不通氣的情況下,多長(zhǎng)時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問(wèn)題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。
溶劑延遲是其它氣相檢測(cè)器沒(méi)有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間,會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。
另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是:沒(méi)有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過(guò)在熱的時(shí)候拆機(jī),冷了以后裝不回去的案例。
在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面,主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測(cè)器,一般來(lái)說(shuō),80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對(duì)調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動(dòng),也不要由用戶(hù)動(dòng)。
氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng),主要是:換機(jī)油和分子篩。
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