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手機(jī)殼套是對(duì)手機(jī)外觀進(jìn)行保護(hù)或裝飾的裝飾品，具有防滑、防震、防刮、防摔、耐磨、美觀等特點(diǎn)。由于手機(jī)品牌和功能不同，手機(jī)殼套的種類多種多樣，按其材質(zhì)可分為聚碳酸酯殼、聚氯乙烯殼、TPU 塑膠殼、ABS 殼、聚丙烯殼、皮革殼、硅膠殼、布料殼、金屬鋼化玻璃殼、絨制殼、綢制殼等。

據(jù)國(guó)外媒體報(bào)道，2018 年智能手機(jī)共銷售14.98 億部，手機(jī)套的用量也與日俱增。手機(jī)殼套中的可遷移有害元素主要有鉛、鎘、鉻、汞、銻、砷、硒、鋇、錫、鋅、鈷、銅、錳、鎳、鍶、釩等，這些可溶性元素經(jīng)人體手上的汗液、臉部油脂或者嬰幼兒啃咬時(shí)的唾液遷移至人體內(nèi)，對(duì)人體造成危害。例如鉛可對(duì)人體免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等造成危害，對(duì)處于生長(zhǎng)發(fā)育時(shí)期的兒童，可引起多系統(tǒng)損傷。部分釩化合物對(duì)眼睛和皮膚具有刺激作用，對(duì)呼吸道、消化道、血液、神經(jīng)等具有毒性。過(guò)量的鋅不僅會(huì)抑制機(jī)體的正常生長(zhǎng)發(fā)育，降低機(jī)體免疫功能，還會(huì)引起雄性動(dòng)物的不育。錳可以直接進(jìn)入人體大腦產(chǎn)生神經(jīng)毒性，還會(huì)富集于肝臟，造成肝損傷。過(guò)量含鉻化合物可引起腎臟損傷，造成腎功能及尿中酶和蛋白含量的改變，嚴(yán)重時(shí)可能導(dǎo)致腎臟壞死。因此建立手機(jī)殼套中多種可遷移有害元素含量的測(cè)定方法具有重要意義。

電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP–MS) 法具有靈敏度高、線性范圍廣、定量準(zhǔn)確、多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、地質(zhì)等領(lǐng)域中痕量及超痕量元素的檢測(cè)。目前尚無(wú)手機(jī)殼套中多種可遷移有害元素同時(shí)檢測(cè)的國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也暫無(wú)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。筆者通過(guò)人工模擬汗液試驗(yàn)方法，建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定手機(jī)殼套中14 種可遷移元素含量的方法，為提高和控制手機(jī)殼套產(chǎn)品質(zhì)量提供一定的技術(shù)支持。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：NEXION 300 型；

微波消解儀：ETHOS UP 型；

趕酸儀：YKM–36 型

超純水機(jī)：Milli-Q Reference 型；

電子天平：AL204型，感量為0.000 1 g；

恒溫水浴鍋：HH.S21–8 型；

精密 pH 計(jì)：PHS–3C 型；

釩、砷、鉛、汞、鉻、鎘、鎳、錳、鍶、鋇、銅、鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為 1 000 μg／mL，編號(hào)分 別 為 GSB G 62016–90，GSB G 62028–90，GSB G62071–90，GSB G 62069–90，GSB G 62017–90，GSB G 62040–90，GSB G 62022–90，GSB G 62019–90，GSB G 62031–90，GSB G 62046–90，GSB G 62024–90 和 GSB G 62025–90；

錫、銻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為 500 μg／mL，編號(hào)分別為 GSB G 62042–90 和 GSB G 62043–90；

鍺、銦、錸、銠單元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為 1 000 μg／mL，編號(hào)分別為 GSB G 62073–90，GSB G 62041–90，GSB G 62064–90，GSB G 62037–90；

質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液：含鈹、鈰、鐵、銦、鋰、鎂、鉛、鈾元素，質(zhì)量濃度均為 1 μg／mL；

尿素：分析純；

氯化鈉、氨水：分析純；

DL– 乳酸：分析純；

硝酸：優(yōu)級(jí)純；

氬氣、氦氣：純度均為 99.999%；

手機(jī)殼套樣品：共 12 批次，購(gòu)自網(wǎng)上商城、超市和地?cái)?，材質(zhì)分別為硅膠、聚碳酸酯、聚氯乙烯、布料、皮革、鋼化玻璃鏡面；

實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2　溶液配制

硝酸溶液：體積分?jǐn)?shù)為 2%，準(zhǔn)確移取 20 mL 硝酸于 1 000 mL 容量瓶中，用超純水定容至標(biāo)線，搖勻，備用。

氨水溶液：體積分?jǐn)?shù)為 2.5%，量取 103 mL 氨水于 1 000 mL 容量瓶中，用超純水定容至標(biāo)線，搖勻，備用。

錳、銅、鋅、鍶、鋇混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：5 μg／mL，分別移取 0.5 mL 錳、銅、鋅、鍶、鋇單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于 100 mL 容量瓶中，用 2% 硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。

釩、鉻、鎳、砷、錫、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：500 ng／mL，分別移取 0.05 mL 釩、鉻、鎳、砷、鎘、鉛和 0.1 mL 錫單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于 100 mL 容量瓶中，用 2% 硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。

汞、銻混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：5 μg／mL，分別移取 0.5 mL 汞和 1 mL 銻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于 100 mL容量瓶中，用 2% 硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。

汞、銻混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：50 ng／mL，移取 1 mL汞、銻混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于 100 mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。

14 種元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取 0，0.2， 1，2，5，10 mL 錳、銅、鋅、鍶、鋇混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和釩、鉻、鎳、砷、錫、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液以及汞、銻混合標(biāo)準(zhǔn)中間液于 6 只 100 mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶液稀釋并定容至標(biāo)線，搖勻，配制成錳、銅、鋅、鍶、鋇的質(zhì)量濃度均分別為 0，10，50，100，250，500 μg／L，釩、鉻、鎳、砷、錫、鎘、鉛的質(zhì)量濃度均分別 0，1，5，10，25，50 μg／L，汞、銻的質(zhì)量濃度均分別為 0，0.1，0.5，1，2.5，5 μg／L 系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

鍺、銦、錸、銠混合內(nèi)標(biāo)工作溶液：分別移取 0.25 mL 鍺、銦、錸、銠 4 種單元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500 mL 容量瓶中，用 2% 硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻，配制成鍺、銦、錸、銠質(zhì)量濃度均為 500 μg／L 的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液。

模擬汗液溶液：移取 900 mL 水于 1 000 mL 燒杯中，加入 5 g 尿素、1 g 氯化鈉和 1 g DL– 乳酸，攪拌至所有試劑*溶解，在輕輕攪拌下逐滴加入2.5% 氨水溶液，調(diào)節(jié)溶液 pH 值至 (4.4±0.1)。將溶液轉(zhuǎn)移至 1 000 mL 容量瓶中，加入水定容至標(biāo)線，搖勻。

1.3　儀器工作條件

等離子體射頻功率：1 300 W ；冷卻氣：氬氣，流量為 15 L／min ；輔助氣：氬氣，流量為 1.2 L／min ；霧化氣：氬氣，流量為 1.0 L／min ；測(cè)定模式：氦模式；四級(jí)桿真空度：8.9×10–6 Pa ；霧化室溫度：3℃；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：24 r／min ；進(jìn)樣時(shí)間：30 s ；峰型選擇：3 點(diǎn)；檢測(cè)重復(fù)次數(shù)：3 次；數(shù)據(jù)采集方式：跳峰。

1.4　樣品處理

將樣品剪碎，稱取約 1.0 g 樣品置于錐形瓶中，加入 50 mL 模擬汗液溶液，在 (37±2)℃恒溫水浴振蕩搖床中以 60 次／min 的頻率振蕩 1 h，過(guò)濾，制得樣品浸泡液。量取 10 mL 樣品浸泡液于消解管中，加入 5 mL 濃硝酸，置于微波消解儀中消解，消解液用趕酸儀加熱濃縮至約 1 mL，冷卻后轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，即為樣品消解液。按相同方法同時(shí)做空白試樣。

2　結(jié)果與討論

2.1　樣品前處理方法選擇

分別考察直接測(cè)定浸泡液和浸泡液經(jīng)微波消解后測(cè)定兩種樣品處理方法對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，直接測(cè)定浸泡液時(shí)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大于 10%，原因可能是手機(jī)殼套表面沾有脫模劑或清洗劑，這些物質(zhì)多為有機(jī)聚合物，在浸泡過(guò)程中轉(zhuǎn)移至浸泡液中，對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生基體干擾，而通過(guò)微波消解可以較好地解決上述問(wèn)題，浸泡液經(jīng)微波消解后測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 10%。

2.2　干擾及消除

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定時(shí)的干擾主要有質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾兩類。質(zhì)譜干擾主要包括同量異位素干擾、多原子離子干擾、氧化物和雙電荷干擾等，表現(xiàn)為質(zhì)譜峰重疊。非質(zhì)譜干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應(yīng)干擾、物理效應(yīng)干擾等。

通過(guò)選擇不受同量異位素干擾的待測(cè)元素同位素測(cè)定來(lái)消除同量異位素干擾。14 種可遷移元素中，55Mn 和 75As 沒(méi)有同位素，其它元素分別選擇 51V，52Cr，60Ni，63Cu，66Zn，88Sr，118Sn，111Cd，137Ba，123Sb，200Hg，208Pb 同位素進(jìn)行測(cè)定。

將待測(cè)各元素分別在 He 模式和普通模式兩種分析模式下進(jìn)行考察，發(fā)現(xiàn)大部分待測(cè)元素在 He模式下的背景等效濃度大幅降低，有效消除了背景干擾，故選擇 He 模式消除多原子離子干擾。

采用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化調(diào)諧消除氧化物和雙電荷干擾。

采用內(nèi)標(biāo)校正法消除非質(zhì)譜型干擾。按照內(nèi)標(biāo)元素同位素質(zhì)量數(shù)與待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)相近的原則選擇內(nèi)標(biāo)元素。51V，52Cr，55Mn，60Ni，63Cu，66Zn 選 擇 72Ge 作內(nèi)標(biāo)；75As，88Sr，111Cd 選擇 103Rh 作內(nèi)標(biāo)；118Sn，123Sb，137Ba 選擇 115In 作內(nèi)標(biāo)；200Hg，208Pb 選擇185Re 作內(nèi)標(biāo)。

2.3　線性方程和檢出限

在 1.3 儀器工作條件下，對(duì)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度 (x) 為橫坐標(biāo)，以待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值 (y)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。在 1.3 儀器工作條件下，對(duì)空白溶液平行測(cè)定11 次，以 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限。各元素的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表 1。

由表 1可 知，14種元素在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 2～0.999 9，方法檢出限為 0.004～0.400 μg／L。表明該方法滿足測(cè)定要求。

2.4　加標(biāo)回收與精卻度試驗(yàn)

按人工模擬汗液試驗(yàn)方法，選擇本底值較低的樣品浸泡液，分別添加 5，10，25 μg／L 3 個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表 2。

由表 2 可知，樣品加標(biāo)回收率為 88.2%～99.5%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.5%～9.3%，表明該方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

2.5　實(shí)際樣品測(cè)定

按所建方法分別對(duì)硅膠、聚碳酸酯、聚氯乙烯、布料、皮革、金屬鋼化玻璃鏡面 6 種材質(zhì)各兩個(gè)批次，共計(jì) 12 批次的手機(jī)殼套實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表 3。由表 3 可知，1 號(hào)手機(jī)殼套樣品 ( 玻璃鏡面材質(zhì)，有彩色圖案 ) 中有釩檢出，是因?yàn)殁C的鹽類呈各種顏色，釩化合物作為顏料加入到樣品中，制成了彩色樣品；而 2 號(hào)手機(jī)殼套樣品 ( 玻璃鏡面材質(zhì)，無(wú)色 ) 則沒(méi)有檢出釩元素；硅膠材質(zhì)的手機(jī)殼套樣品中鋅含量偏高的原因可能是硅膠制品高溫成型時(shí)添加了氧化鋅作為硫化劑；錳及其化合物常用作染料、顏料、塑料、人造塑膠等的原料，因此顏色鮮艷的手機(jī)殼套中的錳含量會(huì)稍微高些；聚氯乙烯材質(zhì)的手機(jī)殼套中錫含量偏高，是因?yàn)樯a(chǎn)聚氯乙烯時(shí)加入了硫醇甲基錫作為熱穩(wěn)定劑；皮革材質(zhì)手機(jī)殼套中的鉻含量比其它材質(zhì)的含量高，是因?yàn)橹劂t酸鹽通常用作皮革的鞣料。

3　結(jié)語(yǔ)

采用人工模擬汗液溶液遷移的模式處理樣品，建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定手機(jī)殼套中14 種可遷移元素含量的分析方法。該方法操作簡(jiǎn)便，干擾小，靈敏度高，定量準(zhǔn)確，適用于手機(jī)殼套中14 種可遷移元素含量的測(cè)定。