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技術(shù)文章

氣相色譜儀(GC)的日常維護(hù)

閱讀:3854          發(fā)布時間:2018-9-19

 一、保證氣化室密封墊的氣密性

           1、 進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。

           2、 由于進(jìn)樣針穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室, 高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此,為保證分析的正常進(jìn)行,請經(jīng)常更換進(jìn)樣口隔墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。

 

  二、 經(jīng)常清洗氣化室或襯管

           1、 氣相色譜儀長期使用,氣化室和石英襯管內(nèi)會常聚集少量的高沸點物質(zhì),如果分析高沸點物質(zhì)時就可能會出現(xiàn)鬼峰,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。

           2、 氣化室的清洗:取下氣相色譜柱,在加熱和通載氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮(色譜純試劑),反復(fù)幾次,后加熱通氣干燥。

         三、 經(jīng)常性氣路檢漏

           1、 一般情況下,在購置新儀器安裝調(diào)試的時候已經(jīng)進(jìn)行過檢漏,但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等情況,則應(yīng)重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,以免發(fā)生危險。

           2、 有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,長期使用會老化,可能漏氣;進(jìn)樣口隔墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏!

         四、 熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗

           1、 拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱箱和檢測室溫度至200-250℃,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。

           2、 清洗時不能通電橋電流。否則會損壞檢測器!?。?!

 

         五、 電子捕獲檢測器(ECD)的清洗

           1、 清洗法同熱導(dǎo)檢測器。

           2、 清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250℃。

           3、 對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300℃之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高

           4、 在清洗ECD時必要時做好個人防護(hù)(防止Ni輻射)?。?/p>

         六、 氫火焰檢測器(FID)的清洗

           1、 清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。

           2、 污染嚴(yán)重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。

           3、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min ,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。

           4、 裝配時要恢復(fù)原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。

           5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。

         七、 氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。

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