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微反應(yīng)技術(shù)作為二十一世紀(jì)的一項顛覆性合成技術(shù)，在農(nóng)藥原藥合成中的應(yīng)用越來越廣泛，今天就給大家介紹幾個實(shí)用的案例。

案例一：異丁草胺的連續(xù)合成

異丁草胺(24353-58-0)的適用作物：玉米、馬鈴薯、甜菜、花生、大豆等。防治對象：一年生禾本科雜草和多種闊葉雜草，對稗草、馬唐、狗尾草、稷屬效果好。

使用傳統(tǒng)反應(yīng)釜合成異丁草胺，反應(yīng)的時間比較長，而且物料的投加的摩爾當(dāng)量比較大，工藝不環(huán)保，而采用微通道反應(yīng)器，可以有效地避免這些缺陷，得到很好的結(jié)果。

反應(yīng)方程式：

反應(yīng)示意圖：

反應(yīng)結(jié)果及對比：

• 使用連續(xù)流反應(yīng)器之后，可以采用一鍋法對該反應(yīng)進(jìn)行反應(yīng)，中間體不需要進(jìn)行后處理就可以進(jìn)行下一步，有效降低了后處理的難度；

• 傳統(tǒng)釜式需要使用6倍當(dāng)量的堿，極大增加了廢水和廢鹽的量，不利于環(huán)境保護(hù)，而使用微通道反應(yīng)器，只需要2.2當(dāng)量，極大減少了廢堿的量；

• 收率大幅度提升，兩步總收率達(dá)到95%，含量達(dá)到96%；

使用微通道停留時間短、混合好、無反混，在反應(yīng)中氯乙酰氯分解的比較少。分解少了之后，產(chǎn)生的鹽酸少了，堿的用量可以大幅度減低。原料的摩爾當(dāng)量，包括堿和氯乙酰氯都可以降低，極大提升了反應(yīng)的競爭力；

參考文獻(xiàn)：CN104262188 A

案例二：噁霉靈連續(xù)化合成

噁霉靈，是新一代新型農(nóng)藥殺菌劑，內(nèi)吸性殺菌劑、土壤消毒劑。綠色、環(huán)保、低毒、無公害產(chǎn)品，適合作物果樹、蔬菜、小麥、棉花、水稻、豆類、瓜類等。屬新型抗重茬產(chǎn)品。

反應(yīng)方程式：

反應(yīng)示意圖：

反應(yīng)結(jié)果及對比：

相較于傳統(tǒng)的反應(yīng)釜，連續(xù)流反應(yīng)器依靠的控溫、很好的換熱和混合效率，不僅可以提高反應(yīng)的效率，還能減少廢液的排放，重要的是可以保證安全。

改成全連續(xù)合成后，產(chǎn)品收率由68%提高到86%，而主要副產(chǎn)物由22%減低到4%，且連續(xù)流工藝容易進(jìn)行工業(yè)放大。

參考文獻(xiàn)：DOI10.1021 / acs.oprd.9b00047

案例三：唑草胺關(guān)鍵中間體

唑草胺是一個禾本科雜草除草劑，對稗草、異性莎草和其他一年生雜草藥效尤佳。它可以與其他除草劑復(fù)配，作為一次性除草劑用于水稻田；其單劑主要用于草坪除草。

反應(yīng)方程式：

反應(yīng)示意圖：

反應(yīng)結(jié)果及對比：

研究結(jié)果顯示，在兩步連續(xù)的情況下，總反應(yīng)停留時間為50秒，反應(yīng)溫度分別為10°C和25°C，反應(yīng)收率可達(dá)85%，產(chǎn)物純度98%。

連續(xù)流工藝和釜式工藝相比，不僅提高了轉(zhuǎn)化率、縮短了反應(yīng)時間和產(chǎn)品的純度也有所提高，而且很好地避免了副反應(yīng)的產(chǎn)生，更重要的是大大提高了工藝的安全性。

參考文獻(xiàn)：DOI 10.1021/acs.oprd.8b00362

案例四：殺蟲劑和殺菌劑苯并噁唑-3-酮

殺蟲劑和殺菌劑苯并噁唑-3-酮化合物是結(jié)構(gòu)新穎的雜環(huán)化合物，具有抗真菌活性，近年來開始受到了人們的廣泛關(guān)注，在醫(yī)藥方面得到了廣泛的應(yīng)用。

反應(yīng)方程式：

反應(yīng)示意圖：

反應(yīng)結(jié)果及對比：

硝化結(jié)果：

氫化結(jié)果：

環(huán)化結(jié)果：

使用連續(xù)流反應(yīng)器收率得到大幅度的提升，三步的總收率從67%提升至83%，具有極大的經(jīng)濟(jì)效益。

該工藝可以做成全連續(xù)，不僅反應(yīng)可以連續(xù)，而且后處理也可以連續(xù)，極大節(jié)省了人工成本；康寧經(jīng)銷的Zaiput液液分離器不但可以用來連續(xù)萃取，還可以用來置換溶劑進(jìn)行下一步的反應(yīng)。

該工藝過程中涉及有危險的硝化工藝、催化加氫工藝，尤其是硝化反應(yīng)會生成不穩(wěn)定的二硝基化合物，在傳統(tǒng)間歇生產(chǎn)工藝中，存在較大的安全隱患。使用連續(xù)流技術(shù)之后，從根本上降低了安全風(fēng)險，使整個過程連續(xù)化。連續(xù)流工藝中，原料現(xiàn)制現(xiàn)用，解決了不穩(wěn)定中間體儲存和運(yùn)輸問題。工藝中可以降低原料消耗，并提高產(chǎn)品質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)：DOI:10.1021 / acs. oprd. 6b00409