研究背景
硝氧乙基硝胺族化合物(NENAs)兼有硝胺和硝酸酯的雙重結(jié)構(gòu)，是一類含能化合物。
該類化合物具有良好的熱化學(xué)特性,對硝化棉(NC)有優(yōu)良的增塑能力，目前比較熱門的是將其應(yīng)用于發(fā)展高能和低易損性?；?/span>。
NENA的合成具有以下特點(diǎn)：
NENA的合成反應(yīng)放熱量巨大，屬于高風(fēng)險(xiǎn)硝化反應(yīng)，間歇釜式工藝如下圖1；
該反應(yīng)在反應(yīng)釜中甚至可以看到有火花產(chǎn)生；
由于釜式設(shè)備散熱的局限性，該反應(yīng)目前只能選用比較小的反應(yīng)釜來進(jìn)行，放大量產(chǎn)有很大的挑戰(zhàn)；
而連續(xù)流微通道反應(yīng)器具有持液量小、高效傳質(zhì)、傳熱，是應(yīng)對這類反應(yīng)的有效方案。
美國NALAS工程服務(wù)公司是康寧反應(yīng)器認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室，該實(shí)驗(yàn)室具有較強(qiáng)的反應(yīng)過程安全風(fēng)險(xiǎn)分析和危險(xiǎn)化合物工藝開發(fā)的能力。
今天我們就來看看Nalas的化學(xué)家，是如何對NENA合成這一類高危工藝進(jìn)行安全風(fēng)險(xiǎn)評估和本質(zhì)安全工藝開發(fā)的。
圖1.NENAs的釜式合成
反應(yīng)熱研究：
連續(xù)流工藝開發(fā)
結(jié)果與討論
01
該反應(yīng)的實(shí)現(xiàn)很重要的一點(diǎn)是對整個(gè)反應(yīng)過程機(jī)理的充分研究和理解。對反應(yīng)過程的研究需要關(guān)注:
觀察反應(yīng)現(xiàn)象，康寧G1玻璃反應(yīng)器*的材質(zhì)和設(shè)計(jì)使整個(gè)反應(yīng)過程都可以用人眼觀測到；
連續(xù)化、實(shí)時(shí)分析：應(yīng)用在線分析手段（在線核磁、反應(yīng)熱分析儀器、在線紅外、在線拉曼光譜等）對反應(yīng)整個(gè)反應(yīng)過程進(jìn)行實(shí)時(shí)連續(xù)化的監(jiān)測與分析；
弱化反應(yīng)條件，用稀硝酸代替濃硝酸消除熱點(diǎn)，根據(jù)過程分析，用醋酐調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的水分，有針對性地優(yōu)化反應(yīng)，保證整個(gè)工藝的安全性。
02
康寧反應(yīng)器技術(shù)開放的系統(tǒng)可以與多項(xiàng)在線分析技術(shù)聯(lián)用實(shí)現(xiàn)速度與精準(zhǔn)的結(jié)合；
該項(xiàng)目目前應(yīng)用的是康寧G1反應(yīng)器，康寧反應(yīng)器無縫放大的技術(shù)優(yōu)勢為后續(xù)實(shí)現(xiàn)更大量產(chǎn)的工業(yè)化生產(chǎn)提供了技術(shù)可能。
參考文獻(xiàn)：D. am Ende, J Salan, M. Jorgensen, A. Pearsall Presented at AIChE National Meeting， Orlando，F(xiàn)L， Nov 13，2019
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