水樣中油類物質(zhì)分析的前處理

一、水樣中油類物質(zhì)的萃取
    由于水對紅外線輻射具有很強的吸收作用，所以在用紅外方法分析水體中油類物質(zhì)含量時，須將被測樣品中的油類物質(zhì)轉(zhuǎn)移到對紅外線沒有吸收的體系中，實際工作中，常采用溶液萃取的方法來實現(xiàn)。通常，在測量油類物質(zhì)濃度較高的水樣時采用直接萃取方法，而在測量油類物質(zhì)濃度極低的水樣時常采用絮凝富集萃取法。
1、直接萃取
    將一定體積的水樣全部傾入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH≤2，用20mL萃取劑洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化鈉，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內(nèi)。用20mL上述萃取劑重復(fù)萃取一次。取適量的萃取劑洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加萃取劑稀釋至標線定容，并搖勻。
    將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測定石油類。
2、絮凝富集萃取法
    水樣中石油類和動植物油的含量較低，按如上直接萃取很難準確予以測量，此時采用絮凝富集萃取法。
    具體辦法是，往一定體積的水樣中加25m1硫酸鋁溶液并攪勻，然后邊攪拌邊逐滴加入25m1氫氧（河蟹）化鈉溶液，待形成絮狀沉淀后沉降30min，虹吸法吸去上層清液，再加適量的鹽酸溶液溶解沉淀。然后按上述1步驟進行。
二、油類物質(zhì)的分離
    經(jīng)過如上1或2萃取后得到的是樣品中總的油，總油常由動植物油和礦物油組成，由于這兩類油的極性存在很大差異，動植物油通常具有強的極性，而礦物油通常為非極性或弱極性，所以可以利用它們經(jīng)過強極性的物質(zhì)而將它們分離，從而可以得到礦物油的含量，由此可以進一步得到動植物油的含量，具體辦法是：
    利用吸附柱操作，即內(nèi)徑為10mm、長為200mm的玻璃層析柱，在出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并涼干后的玻璃棉(或脫脂棉)，將已處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱 中，邊倒邊輕敲打，填充高度80mm，取適量萃取液，通過硅酸鎂吸附柱，棄去前約5ml濾出液，余下部分接入容量瓶中，即是石油類物質(zhì)，用于測定石油類。而在柱內(nèi)被硅酸鎂吸附的物質(zhì)是動植物油。
    如果樣品批量大，可采用振蕩吸附法，首先稱取3g硅酸鎂吸附劑，倒入50ml磨口三角瓶。加約30ml萃取液，密塞。將三角瓶置于振蕩器上，以不小于200次/min的頻率連續(xù)振蕩20min，然后經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾。濾出液是石油類，被吸附的為動植物油。