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吹掃捕集法的介紹和影響因素

閱讀:3335發(fā)布時間:2018-9-25

吹掃捕集法從理論上講,是動態(tài)頂空技術(shù),是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,氮氣吹掃儀隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。
 
吹掃捕集的過程將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,如果要求檢出下限更低,可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃,從樣品基質(zhì)中吹掃出來的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中,揮發(fā)性組分被吸附管捕集,吹掃氣流過吸附管并排空。
 
采用吹掃捕集對樣品中揮發(fā)性組分進行氣體萃取,待測組分的萃取效率可用下式計算: 萃取效率=(通過吹掃捕集得到的待測組分的峰面積/通過直接進樣得到的待測組分的峰面積)×100% 萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過樣品的總量,可通過吹掃氣流量和吹掃時間計算得到。實際工作中,優(yōu)吹掃氣流量是在一系列標準樣品中和在已知條件下通過實驗獲得的。
 
影響吹掃捕集分析結(jié)果的因素:
 
一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括樣品處理、吹掃時間、吹掃氣流和解吸溫度等,這些條件都應嚴格控制其重現(xiàn)性,采用自動吹掃-捕集進樣器時,磁品的處理往往是影響分析精度的主要因素。所以,從采樣、保存到定量加入樣品管,都要嚴格操作,且保證不被污染。

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