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掃捕集使用中的問題

圣賓儀器科技上海有限公司

為使測定結(jié)果準(zhǔn)確，采用吹掃捕集測定時(shí)，必須注意以下因素：

1>溫度

作為方法的一部分，可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌，瓶子放置在加熱套中，使樣品達(dá)到期望的溫度。

其中有三個(gè)溫度需要控制：

（1）吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長，就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對非水溶液，溫度可以高些。

（2）捕集器溫度，包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品，高可達(dá)450℃，但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。

（3）連接管路的溫度，它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

2>吹掃氣流速

吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí)，流速范圍為20～60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

吹掃流量對測定結(jié)果也有不同的影響，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢，吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。

3>吹掃時(shí)間

原則上講，吹掃時(shí)間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求的前提下，吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率（通常要求大于90%）。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min 左右。

4>解吸條件的選擇

解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30～40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

解吸條件決定解吸效率，影響方法的回收率和穩(wěn)定性，應(yīng)通過試驗(yàn)來確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度。

解吸溫度的影響：解吸溫度過低，解吸緩慢并可能解吸不*；解吸溫度過高，對吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響

5>其他

（1）．適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)（加入鹽溶液），以增加萃取效率，但是在兩個(gè)樣品分析之間，吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。

使用大的樣品體積，可使檢測器能夠檢測到大的樣品質(zhì)量。（如大多數(shù)吹掃捕集方法都采用5ml的樣品，可以增加樣品體積到25ml，并且采用相應(yīng)的過濾式吹掃管）。一般實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干備用。

（2）．應(yīng)盡可能的除去所有的水，可以安裝除水裝置。

將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行*的“氣體提取"的方法，適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素，因?yàn)樗诘蜏貢r(shí)易結(jié)冰堵塞捕集器。

（3）．吹掃氣源：氦氣、氮?dú)饧兌葢?yīng)大于99.995%，壓力調(diào)節(jié)到30～100psi（207～1724kPa），并且連接到吹掃氣體入口。

氣體連接管：管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑佳選是色譜級(jí)。樣品如為液體，可用攪拌和加熱以改善吹掃效率（加入一個(gè)磁力攪拌棒到VOA小瓶中）,且在轉(zhuǎn)移過程，盡量使泡沫少。如檢測水樣，吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機(jī)物及實(shí)驗(yàn)室中溶劑蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器，同時(shí)用高純水進(jìn)行空白分析，證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時(shí)，每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進(jìn)樣器兩次以上。

溶劑吹掃時(shí)間（也叫瞬間不分流時(shí)間和分流延遲時(shí)間）的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì)，襯管的容積、進(jìn)樣量，進(jìn)樣速度以及載氣流速等等因素的來確定。所以這一時(shí)間的確定應(yīng)在以上所有條件都確定之后進(jìn)行。

通常來說，溶劑吹掃時(shí)間增加的同時(shí)，其目標(biāo)樣品的峰面積會(huì)逐漸增加，但吹掃時(shí)間到達(dá)一定時(shí)，氣相-液相平衡，增加吹掃時(shí)間將不增加峰面積的量，此時(shí)的吹掃時(shí)間即為的吹掃時(shí)間設(shè)置值。

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