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如何確定微波消解后趕酸的溫度?
閱讀：7936 發(fā)布時(shí)間：2019-3-26
不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法都要加入多種酸進(jìn)行消解處理．其消解液中殘存的酸不光對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有一定的影響，如果殘存有HF時(shí)對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕，甚至?xí)p壞儀器。因此，在通常情況下，消解完后都要進(jìn)行一個(gè)趕酸的步驟，但趕酸是一個(gè)不好掌握的過(guò)程，要么就是趕酸不*，要么就是容易蒸干，使樣品報(bào)廢或發(fā)生危險(xiǎn)。
應(yīng)該根據(jù)檢測(cè)元素確定，溫度高了易造成待測(cè)元素的損失和污染，溫度低的話，會(huì)延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間。一些元素可以設(shè)置到160~200℃,砷、汞等易揮發(fā)元素的話要再設(shè)置的溫度低點(diǎn)。
一般趕酸溫度不要超過(guò)150度，因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間加熱會(huì)對(duì)消解管的壽命產(chǎn)生不利影響。
做加標(biāo)回收，然后不同趕酸溫度下實(shí)驗(yàn)，根據(jù)回收率確定元素合適的趕酸溫度。
如果測(cè)汞，趕酸溫度一般在110左右，其他元素在130-150之間都可以。如果覺(jué)得趕酸時(shí)間太長(zhǎng)或者酸氣腐蝕太嚴(yán)重，可以考慮真空趕酸系統(tǒng)。在140度下40分鐘可以把酸從8ml趕到1ml。并且所有酸蒸汽都被堿液吸收。汞由于沸點(diǎn)偏低，是極易揮發(fā)元素，因此前處理過(guò)程中控制溫度尤為重要。