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本文描述了氮吹儀的工作原理,結(jié)合Organomation氮吹儀說明氮吹儀的結(jié)構(gòu)類型及其特點,zui后展望了氮氣吹掃儀在制藥、農(nóng)林、食品、商檢、生命科學(xué)、醫(yī)療、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域的應(yīng)用.食品中危及人身健康和環(huán)境安全的農(nóng)藥殘留分析檢測是化學(xué)分析工作者的重點研究內(nèi)容之一。但因其體系復(fù)雜、組分痕量，給快速分離和準確測定帶來了很大的困難。建立快速、、靈敏的多殘留農(nóng)藥檢測方法是目前上的熱點研究課題。 氮氣吹掃儀研究建立了蔬菜和水果中102種殘留農(nóng)藥的快速檢測氣相色譜(液相色譜)方法。樣品前處理采用乙腈提取，使用SPE固相萃取(Frolisil，NH2)凈化技術(shù)，針對殘留農(nóng)藥化合物的不同特性進行分組，采用特異性檢測器分析檢測。該方法在0.01～1.00mg/L范圍線形關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)在0.990以上。有機磷類農(nóng)藥檢測中，辛硫磷農(nóng)藥未出峰。
在我國，分散型的生產(chǎn)方式以及農(nóng)藥的不合理使用，使得蔬菜水果安全存在著極大的風(fēng)險隱患。近些年，為保證消費安全以及預(yù)防突發(fā)事件，國家加大了對蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的監(jiān)測力度，不斷增多的檢測項目和日益嚴格的*使農(nóng)藥殘留檢測工作面臨嚴峻的考驗。 氮氣吹掃儀本論文將QuEChERS及QuEChERS結(jié)合分散液液微萃取的前處理方法分別與氣相色譜－三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜－飛行時間質(zhì)譜法相結(jié)合，開展了蔬菜、水果樣品中多農(nóng)藥殘留快速篩查分析檢測方法的研究，主要內(nèi)容及研究結(jié)果如下： *部分敘述了目前農(nóng)藥殘留分析的現(xiàn)狀、QuEChERS及其他樣品前處理技術(shù)的優(yōu)缺點，詳細介紹了分散液液微萃取技術(shù)在國內(nèi)外的發(fā)展及其在食品安全分析領(lǐng)域的應(yīng)用。 第二部分介紹了修改的QuEChERS方法結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法建立蔬菜水果中129種農(nóng)藥殘留同時檢測的分析方法。試樣用1%乙酸乙腈均質(zhì)提取，采用混合型固相分散萃取劑凈化后，用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在多反應(yīng)離子監(jiān)測模式(MRM)下進行檢測，外標法定量。結(jié)果表明，129種藥物在一定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)（r）均大于0.98，不同基質(zhì)在10μg/kg添加水平下，大部分農(nóng)藥的平均回收率為66.2%～124.7%，相對標準偏差(RSD)為0.9%～24.4%，方法的定量限(LOQ)為0.03μg/kg～16.7μg/kg。本方法中串聯(lián)質(zhì)譜的使用克服了QuEChERS方法與單極質(zhì)譜聯(lián)用時存在的干擾因素，簡便快速、靈敏可靠，適用于蔬菜、水果中多殘留的同時快速篩查測定。 第三部分介紹了國內(nèi)外應(yīng)用QuEChERS與分散液液微萃取相結(jié)合的樣品前處理技術(shù)，通過與氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜檢測技術(shù)聯(lián)用同時快速篩查蔬菜水果中116種農(nóng)藥殘留的分析方法。本文考察了QuEChERS和DLLME方法中影響凈化和萃取效率的各個因素，并建立了TOF/MS農(nóng)藥篩查數(shù)據(jù)庫。結(jié)果表明，在優(yōu)化的實驗條件下，116種農(nóng)藥在一定的濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)（r）均大于0.98，分別在不同的空白蔬菜水果基質(zhì)中添加10、30、50μg/kg3個水平濃度，大部分農(nóng)藥的平均回收率為60%～120.0%，相對標準偏差(RSD)為3.2%～22.1%，方法的濃縮倍數(shù)為20倍，方法的檢出限(LOD，S/N≥3)和定量限(LOQ，S/N≥10)范圍分別為0.01μg/kg～20μg/kg和0.03μg/kg～66μg/kg。TOF因靈敏度較低而限制了它在農(nóng)藥殘留檢測分析方面的應(yīng)用，本文建立QuEChERS方法提取凈化與DLLME方法濃縮技術(shù)相結(jié)合的樣品前處理方法，并與高分辨GC-TOF/MS聯(lián)用，實現(xiàn)了TOF對農(nóng)藥殘留組分的分析測定，并且該方法操作簡單、富集倍數(shù)高、靈敏可靠、有機溶劑消耗少、成本低、環(huán)境友好，為農(nóng)藥殘留的快速篩查技術(shù)提供了一種全新的思路。 本文對蔬菜水果的農(nóng)藥殘留快速篩查檢測技術(shù)進行了研究，上述建立的篩查方法中在不需要農(nóng)藥標準物質(zhì)的條件下，可依據(jù)所建立農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫的相關(guān)信息直接進行農(nóng)藥定性篩查，并利用相應(yīng)農(nóng)藥標準品繪制標準曲線進行定量計算，實現(xiàn)了快速定性的同時又可以對檢出目標物進行準確定量，該研究結(jié)果為進一步研究農(nóng)藥多殘留篩查技術(shù)及農(nóng)藥殘留風(fēng)險評估等工作提供了有用的篩查信息和的檢測手段，具有較好的實用價值。
本發(fā)明公開了一種用于氮吹儀的可調(diào)式樣品定位架。它包括一圓環(huán)形的滑軌支架、與所述滑軌支架相配合的一法蘭盤和若干個樣品瓶托；所述滑軌支架的圓周上設(shè)有與所述樣品瓶托數(shù)量相等的凹槽；所述法蘭盤上于所述凹槽的位置相應(yīng)處設(shè)有螺孔；所述樣品瓶托包括支桿和與之相連接的設(shè)有底部的空心柱體；所述支桿放置于所述凹槽內(nèi),且能沿所述凹槽進行移動。本發(fā)明通過移動樣品瓶托,從前后左右四個方向?qū)Ψ胖糜跇悠菲客猩蠘悠菲康奈恢眠M行微調(diào),使樣品瓶或裝有內(nèi)襯管的樣品瓶中液面能始終位于導(dǎo)氣針氣流的正下方。本發(fā)明適用于對少量的液體體積進行濃縮,且可對多個樣本進行同步處理,在農(nóng)殘分析,環(huán)境分析,生物分析,商品檢驗,食品飲料,制藥藥檢領(lǐng)域上 介紹了一種農(nóng)藥多殘留快速檢測方法，此方法樣品前處理過程簡單，快速，采用固相萃取和氮吹儀實現(xiàn)了樣品的凈化和濃縮；雙柱，雙檢測器的儀器配置提高了檢測結(jié)果的準確度和精密度。