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在進(jìn)行萃取時發(fā)生乳化要怎么做
閱讀：8168 發(fā)布時間：2021-10-22
萃取是有機(jī)化學(xué)實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的物質(zhì)?？此埔粋€常規(guī)的操作，隱藏著很多的小技巧，尤其對放大反應(yīng)，學(xué)會了這些小技巧，可以事半功倍，還可以大幅度提高收率。
在進(jìn)行萃取、洗滌操作過程中，混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化，形成乳濁液而難以分離，如何消除乳化狀態(tài)可以嘗試采取以下辦法：
(一)物理破乳技術(shù)
1.過濾樣品：若水樣混濁，懸浮物>1%，過濾水樣后進(jìn)行分析可以減小乳化程度；本實驗室證明該方法簡單且減輕乳化現(xiàn)象效果明顯。
2. 長時間靜置：將乳濁液加蓋放置過夜，一般可分離成澄清的兩層；該方法普遍適用。
3. 水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗：輕度乳化造成界面不清時，可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動，這樣可以消除界面處的“泡沫”，促進(jìn)分層；該方法簡單易行，對于輕度的乳化現(xiàn)象有很好的消除效果。
4. 用力甩搖分液漏斗：對于中度乳化現(xiàn)象的樣品，如果水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗無明顯效果，則可以蓋上塞子，用力甩搖分液漏斗；該方法效果明顯，片刻見即可出現(xiàn)沉降物，靜置稍時，即可棄去絮狀沉淀。
5. 離心分離：對于中重度乳化現(xiàn)象，將乳化混合物移入離心分離機(jī)中，進(jìn)行高速離心分離。實驗證明該方法對于重度乳化現(xiàn)象效果明顯且省時。
6. 用電吹風(fēng)加熱乳化層，該方法適用性不強(qiáng)，但是也具有一定的破乳效果。
7. 超聲法破乳，該方法缺點是每次只能超聲少量乳化液，且不能加熱，要隨時監(jiān)視溢出損失現(xiàn)象。
8. 冷凍法：將乳化液放入冰箱的冷凍室過夜，水被冷凍后，取出慢慢融化，即可破乳。
9. 乳化液過濾法：漏斗中放置少許玻璃棉(或脫脂棉)及無水硫酸鈉，對乳化液和有機(jī)相進(jìn)行過濾，該方法應(yīng)注意的是脫脂棉要進(jìn)行丙酮的索氏抽提，確保污染的消除，另外為消除玻璃棉(脫脂棉)對目標(biāo)物的吸附，可用多次少量有機(jī)溶劑輔助*轉(zhuǎn)移。
10. 添加重蒸水：當(dāng)乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，采用以上的一種或多種措施不能有效破乳時，轉(zhuǎn)移乳化液至清潔的另一個分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，輕輕翻轉(zhuǎn)2-3次分液漏斗，靜置讓其分層；該方法經(jīng)實驗證明，配合其他破乳手段，有很好的效果。
11. 如果液體樣品嚴(yán)重乳化，可使用連續(xù)液液萃取儀進(jìn)行樣品萃取；該方法對于實驗儀器有一定的局限性
(二)化學(xué)破乳技術(shù)
1.采用比重接近l的溶劑進(jìn)行萃取時，萃取液容易與水相乳化，這時可加入少量的乙，mi將有機(jī)相稀釋，使之比重減小，容易分層。
2.補(bǔ)加水或溶劑，再水平搖動：向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑，再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動，則容易分成兩相。至于補(bǔ)加水，還是補(bǔ)加溶劑更有效，可將乳化混合物取出少量，在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。這個比較有講究，當(dāng)你要的有機(jī)溶劑在上層，最好補(bǔ)加密度較小乙mi，否則就補(bǔ)加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。
3.加乙醇：對于有乙mi或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再緩緩搖動，則可促使乳化液分層。但此時應(yīng)注意，萃取劑中混入乙醇，由于分配系數(shù)減小，有時會帶來不利的影響。
4. 對于乙酸乙酯與水的乳化液，加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機(jī)鹽，使之溶于水中，可促進(jìn)分層。另外，將乳化部分取出，小心地溫?zé)嶂?0℃，或用水泵進(jìn)行減壓排氣，都有利于分離。對于由乙mi形成的乳化液，可將乳化部分分出，裝入一個細(xì)長的筒形容器中，向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末，此時，硫酸鈉一邊吸水，一邊下沉，在容器底部可形成水溶液層。
5. 加鹽 ：加幾滴飽和硫酸鈉溶液或者少量無水硫酸鈉晶體到樣品中，并輕輕攪動水相；
6. 銅線法用一根清潔的銅線，在末端圈一個平的環(huán)，將其放入乳化層，輕輕地上下移動1-2 min；
7. 酸洗：向萃取液中加入濃硫酸，然后開始輕輕震蕩(注意放氣)，然后激烈震蕩5～10s，靜置分層后棄去下層硫酸。然后重復(fù)*****作數(shù)次，至到硫酸層為無色為止。凈化后向有機(jī)層中加入25mL2%的硫酸鈉水溶液洗滌三次，棄去水相；本凈化方法不適合測定遇酸分解物質(zhì)。