柱后衍生系統(tǒng)反應(yīng)需滿足哪些條件
閱讀:810 發(fā)布時(shí)間:2018-3-26
衍生化分類:柱前衍生和柱后衍生。
1.柱前衍生:在經(jīng)過分析柱前使分析物與衍生劑反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物在分析柱上實(shí)現(xiàn)分離,實(shí)際分離的是衍生產(chǎn)物,檢測(cè)的也是衍生產(chǎn)物;
2.柱后衍生:分離物在分析柱中實(shí)現(xiàn)分離后,在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng),在柱子中分離的是目的物,在檢測(cè)器處檢測(cè)的是衍生產(chǎn)物。
柱后衍生系統(tǒng)使用的注意事項(xiàng):
① 要為目標(biāo)物質(zhì)找一個(gè)快速反應(yīng)方案。
② 反應(yīng)能適應(yīng)HPLC流動(dòng)相。
③ 反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)易于檢測(cè)。
④ 檢測(cè)的專屬性必須滿足分析的目的。
柱后衍生系統(tǒng)反應(yīng)的條件
1、反應(yīng)要滿足要求:
(1)專屬性強(qiáng)
(2)檢測(cè)性高
(3)區(qū)別目標(biāo)物和母液:反應(yīng)和檢測(cè)程序的專一性越強(qiáng),母液中其他物質(zhì)的干擾越弱。目標(biāo)物的信號(hào)一定要與不反應(yīng)的背景分開。
2、反應(yīng)時(shí)間要短:緩慢的反應(yīng)不適合快速分析。對(duì)于大多數(shù)反應(yīng)來(lái)說不應(yīng)超過5min。可通過升溫或增加試劑濃度來(lái)加快速度。反應(yīng)不一定要充分,由于反應(yīng)的進(jìn)程和管子峰展寬的混合作用,在反應(yīng)*之前就會(huì)得到zui大的信號(hào)。但是,你要找到一個(gè)條件——溫度或試劑濃度細(xì)小的變化對(duì)信號(hào)的影響不明顯,通常這個(gè)條件不難找到。你可通過數(shù)學(xué)分析找到,但是為了實(shí)用起見還是要做一些試驗(yàn)。