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金屬標樣的純度測定方式
金屬標樣的純度測定方式
1.直接測定
用液相的峰面積歸一法，這樣測不是很科學。比如說你采用254nm的波長檢測，有些雜質在這個波長處的響應值很低，這樣這些雜質的量即使很高也不會在圖譜上顯示出來，得出的面積歸一化結果也不可信。用液相測注意兩點：1.波長的選擇，盡可能的選擇短波長。2.濃度的選擇，也是盡可能選擇高濃度，不然就是有雜質，你的機器也看不見！直接測定法還有直接滴定和對照品法以及內標法等。
2.間接測定
間接測定是首先知道它的雜質的含量是多少，我們再間接測定樣品的含量。簡單的說就是：純度＝100％-雜質含量％
雜質通常包括水分、無機雜質（比如硫酸鹽、氯化物等）、有機殘留等。
Q&A：由于標準品是自己分離獲得，所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度，可能不準，有人建議用LC-MS測定，那么如何測定呢？
1. 配同等濃度的溶液，用已知含量的標準品標定自己純化標準品的純度。標準品經MS離子化后，檢測的主要色譜峰即為目標化合物的色譜峰，水分、重金屬、其他結構的雜質即使保留時間一樣也不會出峰干擾，結果比較可靠。
2. LC-MS進樣后檢測總離子流，有機雜質可以產生色譜峰，該色譜峰在保留時間上與目標化合物色譜峰的保留時間會有差別，從而可以觀察標準品的純度問題。一些在DAD上不響應的雜質，在MS上會出峰，從而使測定的結果更準確。但也存在一個問題，不同化合物離子化效率不同，同樣的濃度會產生不同的峰面積。
LC-MS可以測定標準品的純度，但必須有對照品進行比較，用已知含量的標準品外標法確定自己標準品的量值，然后換算成純度，屬于外標法定量的一種，主要能避免DAD測定純度過程中雜質帶來的干擾。
其實使用LC/MS技術也不能保證準確測定純度，LC/MS測定由于會受所采用離子化技術的限制。樣品中某些雜質可能在所使用離子化技術下不能離子化或者離子化效率很低，導致該雜質不能檢測到，測定純度無法實現(xiàn)，當然如果所測雜質和主成分相關，一般可采用與主成分相同的離子化方法，結合適合的色譜分離方法測定。