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不容錯(cuò)過(guò)！動(dòng)物性食品中氨丙啉殘留量測(cè)定的前處理方法
氨丙啉是一種抗球蟲(chóng)藥，主要以鹽酸鹽形式存在，在世界范圍內(nèi)被廣泛應(yīng)用于防治球蟲(chóng)病。由于該藥高效、安全，不易引起球蟲(chóng)耐藥性，在雞、兔、犢牛、羔羊中均有應(yīng)用。鹽酸氨丙啉雖然毒性較低，但是由于不規(guī)范使用，抗球蟲(chóng)藥長(zhǎng)期、持續(xù)添加在飼料中，極容易造成藥物在肉及蛋品中的殘留現(xiàn)象，危害人體健康。為此我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局2019年發(fā)布的GB 31650-2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留*》中明確規(guī)定了氨丙啉在動(dòng)物靶組織中的殘留*。
本文闡述了如何將氨丙啉從樣品基質(zhì)中分離提取出來(lái)，并經(jīng)過(guò)凈化后，轉(zhuǎn)化成液質(zhì)聯(lián)用儀可以檢測(cè)的形式。以提取、凈化為重點(diǎn)，依據(jù)行標(biāo)SN/T 4583-2016，為檢測(cè)人員和相關(guān)領(lǐng)域研究人員提供一定的參考。
前處理方法
1.提取
稱(chēng)取試樣約5 g（精確到0.01 g ）于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 1 %三氯yi酸-乙腈溶液（3+7），15000 r/min均質(zhì)提取1 min，5000 r/min離心5 min，上清液轉(zhuǎn)移至50 mL比色管中，殘?jiān)儆?0 mL三氯yi酸-乙腈溶液重復(fù)提取一次，合并提取液于比色管中，定容至刻度，混勻。提取液經(jīng)濾紙過(guò)濾后待凈化。
2.凈化
分取10 mL提取濾液，于45 ℃ 氮?dú)獯抵良s3 mL，加入2 mL正己烷，渦旋振蕩30 s，5000 r/min離心5 min，棄去正己烷層，下層溶液以小于2 mL/min流速過(guò)HLB柱（6 cc/500 mg，6 mL甲醇和6 mL水活化），3 mL水洗滌樣品管后上柱，再用6 mL水淋洗小柱，抽干10 min，以6 mL甲醇洗脫并收集，洗脫液在45 ℃氮?dú)獯蹈?，?.0 mL定容液（乙酸銨-乙腈溶液4+6）溶解，過(guò)0.2 μm濾膜后，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析。
氨丙啉信息表
壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心