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納米材料表征的方法基本都在這了
納米材料的表征可以分為以下幾個部分:
形貌表征:透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM);
成份分析:X射線光電子能譜(XPS),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES),原子吸收分光光度計(AAS);
結(jié)構(gòu)表征:紅外光譜(FT-IR),拉曼光譜(Raman),動態(tài)光散射(DLS)、納米顆粒跟蹤分析(NTA)、X射線衍射(XRD);
性質(zhì)表征-光、電、磁、熱、力等:紫外-可見分光光度法(UV-Vis),光致發(fā)光(PL)。
1、形貌表征:
(1)透射電子顯微鏡(TEM)是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產(chǎn)生立體角散射,可以形成明暗不同的影像,進(jìn)而可以用來呈現(xiàn)納米材料形貌的一種表征方式。TEM還可以配備高分辨率透射電子顯微鏡(High-Resolution TEM),可以用于觀察納米材料的晶格參數(shù),進(jìn)而推斷其晶型。而有的納米材料由于結(jié)構(gòu)的特殊性,需要使用冷凍電鏡(Cryo-TEM)來對其形貌結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察表征。
(2)掃描電子顯微鏡(SEM)利用聚焦的很窄的高能電子束來掃描樣品,通過電子束與樣品間的相互作用,來激發(fā)各種物理信息,對這些信息進(jìn)行收集、放大、再成像以達(dá)到對樣品微觀形貌表征的目的。SEM也廣泛用于納米材料形貌的表征分析。
(3)原子力顯微鏡(AFM)可以在大氣和液體環(huán)境下對樣品進(jìn)行納米區(qū)域的物理性質(zhì)進(jìn)行探測(包括形貌),以高倍率觀察樣品表面,而不需要進(jìn)行其他制樣處理,可用于幾乎所有樣品(對表面光潔度有一定要求),就可以得到樣品表面的三維形貌圖象。
2、成份分析:
(1)X射線光電子能譜(XPS)為化學(xué)研究提供分子結(jié)構(gòu)和原子價態(tài)方面的信息,納米材料通過XPS分析其原子價態(tài),這些信息往往與其自身性能密切相關(guān)。
(2)ICP-AES主要用來測定巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的含量。
(3)AAS可以用來測定樣品中的元素含量。所以這兩個儀器一般用于對于納米材料的摻雜量的估算。
3、結(jié)構(gòu)表征:
(2)拉曼光譜(Raman spectra),是一種散射光譜。拉曼光譜分析法是基于印度科學(xué)家C.V.拉曼(Raman)所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應(yīng),對與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動、轉(zhuǎn)動方面信息,并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。通過對拉曼光譜的分析可以知道物質(zhì)的振動轉(zhuǎn)動能級情況,從而可以鑒別物質(zhì),分析物質(zhì)的性質(zhì)等。
(3)納米材料可以用動態(tài)光散射(DLS)來測量溶液或懸浮液中的粒徑分布,以此來表征其粒徑,表面電位,穩(wěn)定性等特性。
(4)納米顆粒跟蹤分析(NTA)技術(shù)利用光散射和布朗運動的特性獲得液體懸浮液中的樣本粒度分布以及濃度信息。
(5)X射線衍射(XRD)是通過對材料進(jìn)行X射線衍射,通過分析其衍射圖譜,來獲得物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息的研究手段。
4、性質(zhì)表征:
(1)紫外-可見分光光度法(UV-Vis)是利用物質(zhì)對光的吸收程度隨光的波長不同而變化來對物質(zhì)信息進(jìn)行分析的方法。使用該方法對納米材料進(jìn)行表征,來解析其物質(zhì)信息。
(2)光致發(fā)光(PL),光致發(fā)光是指物體依賴外界光源進(jìn)行照射,從而獲得能量,產(chǎn)生激發(fā)導(dǎo)致發(fā)光的現(xiàn)象,它大致經(jīng)過吸收、能量傳遞及光發(fā)射三個主要階段,光的吸收及發(fā)射都發(fā)生于能級之間的躍遷,都經(jīng)過激發(fā)態(tài)。而能量傳遞則是由于激發(fā)態(tài)的運動。紫外輻射、可見光及紅外輻射均可引起光致發(fā)光。光致發(fā)光可按延遲時間分為熒光(Fluorescence)和磷光。