傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）是一種強大的分析儀器，用于識別分子結(jié)構(gòu)以及定性和定量分析化合物。為了獲得準(zhǔn)確可靠的測試結(jié)果，樣品的正確制備是至關(guān)重要的。下面是FTIR樣品的一些基本要求和準(zhǔn)備指南：
一、樣品形態(tài)
傅里葉變換紅外光譜儀可以分析固體、液體或氣體樣本，但不同類型樣本有不同的制樣方法：
1.固體樣品：粉末、薄膜、晶體等形式均適用。粉末狀樣品需研磨至細(xì)粉，確保粒度均勻，減少散射效應(yīng)。
2.液體樣品：通常使用鹽窗池（如KBr、CaF?）封裝，或采用膜片法，厚度適中，避免過厚吸收飽和。
3.氣體樣品：使用特殊氣體池進行分析，確保密封良好，避免漏氣。
二、樣品純度
樣品應(yīng)盡可能純凈，雜質(zhì)的存在可能引入干擾峰，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。對于固態(tài)樣品，常用的純化手段包括洗滌、離心、結(jié)晶等；液體樣品可通過蒸餾、萃取等方式提純。
三、樣品制備
1.壓片法：適用于大部分固體樣品，將樣品與無水KBr（或其他鹵化物）按一定比例混合，研磨至細(xì)膩，然后在高壓下制片，形成透明薄片。
2.液膜法：將少量液體樣品滴加在兩片干凈的鹽窗之間，形成均勻液膜，適合粘稠液體。
3.膜片法：將樣品溶解在適當(dāng)溶劑中，蒸發(fā)溶劑至形成薄膜，貼于鹽窗表面。
四、注意事項
1.避免污染：樣品在整個制備過程中應(yīng)避免接觸手指、塵埃及其他可能的污染物。
2.光學(xué)清晰：樣品和容器（如鹽窗）必須保持清潔且無刮痕，確保光線透過無障礙。
3.避光保存：某些敏感樣品在光照下可能發(fā)生分解，應(yīng)在暗處進行制備和儲存。
4.濕度管理：高濕度環(huán)境可能影響某些樣品（如吸濕性強的物質(zhì)）的穩(wěn)定性，制樣時應(yīng)控制環(huán)境濕度。
五、樣品量
確保樣品量適宜，既不能太少以至于信號弱，也不能過多引起吸收峰飽和。一般情況下，固體樣品壓片后的直徑約為13mm左右，厚度不超過0.1mm。
六、標(biāo)準(zhǔn)與對照
在分析未知樣品之前，先測試已知標(biāo)準(zhǔn)樣品，以驗證儀器的狀態(tài)和測定條件是否正常，同時也便于后續(xù)數(shù)據(jù)的對比分析。
遵循以上指南，仔細(xì)制備樣品，可以大大提高傅里葉變換紅外光譜儀光譜分析的成功率和可靠性。不同的樣品特性可能還需要特殊的制樣技巧，具體操作時還需結(jié)合實際情況靈活調(diào)整。
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