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探討差示掃描量熱儀溫度的靈敏度校正
差示掃描量熱儀所用到的技術是在程序控制溫度下測量輸入到樣品和參比物的能量差與溫度(或時間)之間關系的一種技術。所測得的曲線稱為差示掃描量熱曲線或DSC曲線。
差示掃描量熱儀的溫度校正我們可以這樣做：
1.打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關。
2.打開軟件，點擊菜單欄中“設置”選項，單擊“通信連接”，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。
3.初始界面為氧化誘導期測試界面，點擊“設置”里坐標選擇X-Temp，到另一界面。在“設置”選項中，選擇“參數(shù)設置”，出現(xiàn)對話框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min，恒溫時間設為0min。
4.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋。
5.點擊快捷菜單中開始鍵，開始實驗。
6.等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上鍵，停止實驗。
7.點擊菜單欄上“數(shù)據(jù)分析”，選擇“曲線平滑”，系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊“數(shù)據(jù)分析”，選擇“熔點（熱焓）”，出現(xiàn)對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結束變化之后右擊，出現(xiàn)對話框，點擊“否”，即在顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現(xiàn)對話框時，點擊“是”重新選取。
錫的實際熔點為231.9℃，實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi)，點擊儀器顯示屏左下角點擊，在“被測標準樣熔點”處輸入231.9，在“實際熔點”處輸入實際所測得的熔點值，按“OK”，點擊，關閉儀器校準界面。
校準后，先將軟件關閉，再關閉儀器，然后重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測量錫的熔點值，若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復上述操作，直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。