對于EBSD樣品的制備,我們通常會選擇電解拋光或者機械拋光+振動拋光。
為什么選擇振動拋光
振動拋光優(yōu)勢
振動拋光機可快速去除樣品表面機械化制樣后殘留的細微劃痕和變形層,從而得到光潔且無應(yīng)力的制備表面,相比電解拋光,避免了制備所使用的危險電解液,且振動拋光適用于所有類型的材料,對于EBSD或AFM效果更佳。
為什么選擇VibroMet 2
VibroMet 2 優(yōu)勢
不同于傳統(tǒng)的振動拋光機,VibroMet 2通過使用特殊的振動馬達可以產(chǎn)生幾乎*水平方向的振動(X、Y方向的運動),最大限度地提高了樣品接觸拋光布的時間。同時,這種近似*水平方向的振動,可以更有效地去除材料表面的變形層。
制備小貼士
參數(shù)
用戶設(shè)定好程序后就可以離開,樣品會在拋光盤中自動地開始振動拋光。程序設(shè)定的重要參數(shù)為振動幅度。
VibroMet 2振動拋光機的振動頻率為7200轉(zhuǎn)/秒,頻率是一個常數(shù),而振幅可調(diào),通常調(diào)整振幅來創(chuàng)建試樣的運動。建議試樣應(yīng)圍繞拋光碗大約一分鐘轉(zhuǎn)6~10圈。
速度不是關(guān)鍵,但一致性的運動很關(guān)鍵。如果運動不在正確的區(qū)域內(nèi),需要調(diào)整樣品重心位置,使得樣品可以在沿著拋光碗的最大直徑處進行運動。
配重
為了獲得更好的水平方向的振動,一般鑲嵌樣品需要增加一定的配重,配重通常是由試樣接觸面積大小和樣品的硬度決定的,接觸面積越大,配重也應(yīng)越大。
以直徑30mm樣品為例:
· 硬度較低的鑄鐵、鋁合金以及其他有色金屬的樣品,除使用夾具外,可增加1個配重塊(每個配重塊為200g,如上圖所示);
· 中等硬度的鋼材可增加兩2個配重塊;
· 硬度較高的硬質(zhì)合金以及陶瓷材料需要增加2到3個配重塊。
此外,對于一些自重比較重的樣品,可以直接預(yù)處理后進行振動拋光處理,不需要夾具夾持和增加配重處理(如上圖所示)。
耗材
拋光布和拋光介質(zhì)的選擇也是非常重要的。VibroMet 2 可以去除1~9μm不同程度的劃痕,在合理使用配重的前提下,需要60min-360min不等。
為提高效率,通常建議試樣經(jīng)過機械式的最終拋光(一般為氧化物拋光)之后,再使用VibroMet 2振動拋光程序。
若樣品為水敏感性的材料,可以選用油基拋光液配合油基潤滑劑,或者使用無水的MasterPolish 最終拋光液(0.05μm)。ChemoMet、MicroCloth、MicroFloc 等多種最終拋光布均可使用。
VibroMet 2 振動拋光機通過使用MicroCloth拋光布與MasterMet 2二氧化硅拋光液(0.02μm非結(jié)晶型)對樣品進行化學(xué)-機械拋光,可以獲得不錯的效率及不錯的效果。
拋光時間推薦:
· 低硬度(有色金屬等)的樣品需要振動90min~180min;
· 中等硬度(低中高碳鋼等)的材料需要振動60min~120min;
· 硬度較高(硬質(zhì)合金等)的材料需要振動30min~60min。
在初次制備時,建議每30min作為一個時間間隔觀察樣品的制備情況,在滿足要求的前提下獲得*佳效率。
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