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慶陽(yáng)戴瑞特石油儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第7年

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冰點(diǎn)測(cè)定儀使用小細(xì)節(jié)能影響大格局

時(shí)間:2020/11/28閱讀:1265
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   在實(shí)驗(yàn)室中,相對(duì)其他檢測(cè)儀器,冰點(diǎn)滲透壓儀操作簡(jiǎn)單、測(cè)試時(shí)間短(開(kāi)機(jī)自檢約≤3min,正常的冰點(diǎn)滲透壓儀測(cè)試時(shí)間約為≤90s),操作性強(qiáng),因而,在相關(guān)檢測(cè)部門(mén),儀器使用的連續(xù)性、承接性也非常好,不會(huì)因?yàn)槿藛T變更而中斷儀器的使用;但是,在冰點(diǎn)滲透壓儀使用過(guò)程中,雖然儀器使用比較簡(jiǎn)單,容易學(xué)習(xí),其操作細(xì)節(jié)可能會(huì)被忽略,因而導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)不理想,所以,“小細(xì)節(jié)”也可能影響“大格局”。下面我們具體闡述可能影響滲透壓數(shù)據(jù)的因素。
  我們都知道,冰點(diǎn)滲透壓儀的組成其核心的部件是探針,而探針的決定因素是NTC熱敏電阻,儀器在采集數(shù)據(jù)時(shí),會(huì)以毫秒計(jì)采集,因此是非常準(zhǔn)確的采集過(guò)程。
   經(jīng)過(guò)制冷系統(tǒng)降溫后,會(huì)迅速到達(dá)樣品的過(guò)冷點(diǎn),此時(shí)樣品仍然是液體狀態(tài),儀器的二級(jí)針(金屬針)會(huì)迅速進(jìn)入樣品內(nèi)植入冰晶,此時(shí)樣品會(huì)迅速由液體狀態(tài)變成冰水共存狀態(tài),此過(guò)程會(huì)釋放熱能,樣品溫度會(huì)有回溫現(xiàn)象,待樣品處于冰水混合狀態(tài)時(shí),此時(shí),樣品溫度保持不變,我們稱此現(xiàn)象為坪臺(tái)期,而就在此時(shí),探針會(huì)迅速采集在坪臺(tái)期這時(shí)的電阻值,從而通過(guò)內(nèi)部程序轉(zhuǎn)換,測(cè)得的滲透壓結(jié)果。
   此過(guò)程,需要三個(gè)重要步驟,一,制冷系統(tǒng)使樣品迅速降溫到達(dá)樣品過(guò)冷點(diǎn);其二,在樣品過(guò)冷點(diǎn),通過(guò)振蕩或者金屬針冰晶誘發(fā),使樣品達(dá)到坪臺(tái)期;第三,探針(NTC熱敏電阻)讀取坪臺(tái)期數(shù)值,測(cè)得滲透壓值


   接下來(lái),冰點(diǎn)滲透壓儀的擦拭至關(guān)重要,假如連續(xù)測(cè)幾批不同樣品,測(cè)試完每個(gè)樣品后,需要及時(shí)用紙巾擦拭探針(樣品粘稠的需用水清洗后擦拭),同樣二級(jí)針也需要及時(shí)擦拭。測(cè)試完一批樣品后,運(yùn)行清洗程序,清洗二級(jí)針孔位殘留,從而,使樣品0殘留(注意:分上下冷卻系統(tǒng),二級(jí)針包裹在內(nèi)部的,不可擦拭,此時(shí),久而久之,可能二級(jí)針殘留會(huì)影響測(cè)試數(shù)據(jù));在擦拭過(guò)程,探針擦拭分為及時(shí)擦拭和延時(shí)擦拭和隱蔽擦拭。

1、及時(shí)擦拭:測(cè)試完畢后,及時(shí)擦拭探針和二級(jí)針,再將樣品管套入探針保護(hù)探針
2、
延時(shí)擦拭:測(cè)試完畢后,忘記及時(shí)擦拭,長(zhǎng)時(shí)間離開(kāi)后,再次使用之前,需用純化水清洗探針和二級(jí)針。

3、隱蔽擦拭:探針表面部分容易擦拭或者清洗干凈,比較隱蔽處,則容易忽略,例如:雅森Osmo210探針擦拭,處理探針表面外,還要擦拭干凈平臺(tái)面。

   潤(rùn)濕二級(jí)針
采用二級(jí)針?lè)ㄕT發(fā)結(jié)晶的冰點(diǎn)滲透壓儀,開(kāi)機(jī)之前,需要用純化水潤(rùn)濕二級(jí)針,以確保二級(jí)針前面有冰晶,二級(jí)針正常誘發(fā)結(jié)晶。

  樣品自身原因
某種樣品,自身存在不穩(wěn)定因素,假如儀器回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品都是正常的,測(cè)試樣品卻呈現(xiàn)不穩(wěn)定,重復(fù)性不好,此時(shí),可能是樣品自身存在不穩(wěn)定因素,例如樣品為混懸液,則需要搖勻后再測(cè)試,樣品含有表面活性劑的成分,也是測(cè)試數(shù)據(jù)不好原因之一,因此,需要具體樣品,具體分析其特性從而判斷測(cè)試滲透壓不穩(wěn)定的因素。

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