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凱氏定氮儀所需試劑的配置方法
1制備溶液所需設(shè)備
1.1電熱干燥箱:室溫~300℃
1.2電子萬(wàn)用爐
1.3分析天平:分度值0.1mg
1.4A級(jí)玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管
1.5輔助工具：攪拌棒、滴管
2氫氧化鈉溶液
稱取400g氫氧化鈉,于500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用
3硼酸溶液
稱取20.00g硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。
4混合指示劑
4.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL
4.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
4.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時(shí)混合。
5標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
一 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
按照表1的規(guī)定量取鹽酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。
表1
| 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L) | 鹽酸的體積V/mL |
| 1 | 90 |
| 0.5 | 45 |
| 0.1 | 9 |
2 標(biāo)定
按表2的規(guī)定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉，溶于50ml蒸餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
表2
| 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L) | 工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量m/g |
| 1 | 1.9 |
| 0.5 | 0.95 |
| 0.1 | 0.2 |
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定濃度[c(HCl)],數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式1計(jì)算；
c(HCL)=m*1000/（V1-V2）*M ...................................................式1
式中：
m— 無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；
V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V2—空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
M—無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]
二 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
配制
按照表3的規(guī)定量取硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。
表3
| 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L) | 硫酸的體積V/mL |
| 1 | 30 |
| 0.5 | 15 |
| 0.1 | 3 |
標(biāo)定
按表4的規(guī)定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉，溶于50ml蒸餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
表4
| 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L) | 工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量m/g |
| 1 | 1.9 |
| 0.5 | 0.95 |
| 0.1 | 0.2 |
c(1/2H2SO4)=m*1000/（V1-V2）*M......................................................式2
式中：
m— 無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；
V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V2—空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
M—無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[(M(1/2Na2CO3)=52.994]