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酒類中非法添加物質(zhì)檢測合集

閱讀:1776        發(fā)布時間:2021-6-8

 

在中國傳統(tǒng)習俗中,白酒已成為國人餐桌上的必喝飲品。每逢佳節(jié)酒局多,白酒所承載的不光是推杯換盞的涓涓情誼,也是中華民族悠久文化的傳承和體現(xiàn)。然而近幾年白酒行業(yè)面臨著生產(chǎn)工藝及各類質(zhì)量安全隱患,加強酒類產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管已成為國家食品藥品監(jiān)督管理工作的重點之一。2021年3月,國家標準管理委員會發(fā)布“2021年第3號中國國家標準公告”,GB/T 10781.1-2021《白酒質(zhì)量要求第1部分:濃香型白酒》國家標準正式發(fā)布。

三篇白酒中非法添加劑的檢測方案
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一、白酒中 16 種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的分析方法

 

鄰苯二甲酸酯類是指鄰苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物,是塑膠工業(yè)中最為常見的塑化劑。本實驗建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法,使用 Cleanert® DEHP 富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),建立固相萃取方法,以期得到優(yōu)良的加標回收率, 保證檢測結(jié)果的準確性。

 

本實驗采用固相萃取前處理技術(shù),結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS) 及高效液相色譜(HPLC) 兩種檢測儀器,建立了白酒中 16 種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測方法。樣品中的鄰苯二甲酸酯類經(jīng) Cleanert® DEHP 固相萃取柱凈化,采用 ZB-5MS PLUS 氣相色譜柱及 Venusil® XBP C18 (L)色譜柱 (4.6 × 250 mm,5 µm,150 Å)進行分離。

                                               表:16 種鄰苯二甲酸酯類加標回收率


 二、酒中甜蜜素的分析方法

甜蜜素(Sodium cyclamate) 化學名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉,是一種人工合成的甜味劑,味道清甜,為無營養(yǎng)甜味劑。本實驗建立了固相萃取結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測酒中甜蜜素的方法。

本實驗采用固相萃取結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的方法,建立了酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉(甜蜜素)的檢測方法。樣品經(jīng)水提取,Cleanert® PWAX 固相萃取柱凈化,Venusil XBP® C8 (L)色譜柱 (3.0 ×50 mm,5 µm,150 Å)分離,0.01 mol/L 乙酸銨水溶液和乙腈為流動相梯度洗脫,外標法定量。

表:酒中甜蜜素回收率實驗結(jié)果


三、白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯的檢測

氨基甲酸乙酯又名尿烷,是發(fā)酵食物和酒*品在發(fā)酵或貯存過程中天然產(chǎn)生的污染物。實驗顯示,氨基甲酸乙酯可令實驗動物患上各類癌癥。2007 年,國際癌癥研究機構(gòu)把氨基甲酸乙酯重新分類為第 2A 組(“可 能令人類患癌的物質(zhì)”)。

本實驗重現(xiàn)了 GB5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯測定的國家標準,采用 Cleanert EC 氨基甲酸乙酯專用柱結(jié)合氣相色譜串連質(zhì)譜的方法(SLE-GC/MS)對白酒和啤酒中的氨基甲酸乙酯進行了測定。樣品經(jīng) Cleanert EC 硅藻土小柱凈化,GC/MS 進行檢測,內(nèi)標法定量。

 

表:白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯加標回收實驗結(jié)果

 

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