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9,9-二己基芴單體的合成方法

  將8 g ( 8 mmol）芴(白色固體)置于250 ml.圓底燒瓶，加入100 ml THF(處理后）使其溶解，液氮封凍，抽去反應(yīng)瓶中的氧氣，如此反復(fù)直至除去體系中02。再通入N2，在-78℃下攪拌，逐滴加入60 mL (96 mmol)正丁基鋰，可看到溶液快速變成橘紅色。將22.7 g (117.5 mmol）C6H13Br溶于25 mL的THF中，當(dāng)混合物攪拌45分鐘后,逐滴加入到混合物中,然后體系升至室溫，溶液的顏色逐漸變淡，最后呈灰黃色澄清液體。反應(yīng)3小時(shí)后停止。向體系中注入少許蒸餾水，分開(kāi)水層和有機(jī)層，再用適量鹽水洗有機(jī)層，用Ethyl ether萃取三次，合并有機(jī)相，無(wú)水硫酸鎂干燥過(guò)夜。過(guò)濾后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑。用環(huán)己烷作溶劑和洗脫劑，柱層析法分離，得到粗產(chǎn)品。再用乙醇重結(jié)晶得白色塊狀晶體。

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