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氣象色譜儀的日常清洗與保養(yǎng)常見問題
氣相色譜儀在化工企業(yè)的應(yīng)用過程中，由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要，通常都是24h運(yùn)行，很難有機(jī)會對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會，就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實際情況，盡可能的對儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行*的清洗和維護(hù)。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析，在使用過程中極易被高分子有機(jī)物污染，或造成儀器部件堵塞。儀器在運(yùn)行一段時間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起，因為部分有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物，分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機(jī)物堵塞;在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析，有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
下面分別對氣相色譜儀的內(nèi)部清潔、電器部分、電路板、進(jìn)樣口、TCD檢測器、FID檢測器的檢修和清潔情況作一下簡單介紹。
1 儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對不能*清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2 電路板的維護(hù)和清潔
氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
被MTD污染的電路板表面顏色變成紅棕色，吸附在印刷電路上和各電子元件之間以及電路板接口和插槽部分的灰塵和MTD蒸氣相互吸附，極易造成電子元件之間的短路，甚至有可能燒毀儀器。
3 進(jìn)樣口的清洗
用于有機(jī)物和高分子化合物定量分析的氣相色譜儀一般采用分流進(jìn)樣，毛細(xì)管色譜柱。根據(jù)儀器的生產(chǎn)廠家和型號的不同，進(jìn)樣口的分流控制系統(tǒng)一般有EPC控制分流和手動控制分流兩種情況。
在檢修時，對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。
分流平板理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。
4 TCD和FID檢測器的清洗
TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h,降溫后即可使用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后，將TCD的氣路進(jìn)口拆下，用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次，用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進(jìn)氣接頭，開機(jī)后將柱溫升到200℃，檢測器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。
對于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)，保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。
FID檢測器的清洗：FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機(jī)物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后，對污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭。