X射線衍射(X-ray Diffraction, XRD)是一種通用的無損分析技術(shù)，是材料研究領(lǐng)域常見的一種分析表征手段，用于分析粉末、固體和液體樣品的相組成、晶體結(jié)構(gòu)、取向等物理屬性。通過一束X光和樣品交互，用生成的衍射圖譜來分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)。它是在X射線晶體學(xué)領(lǐng)域中在原子尺度范圍內(nèi)研究材料結(jié)構(gòu)的主要儀器，也可用于研究非晶體，可以幫助科學(xué)家獲取材料化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息。

XRD衍射儀

01  XRD測試

XRD測試的樣品狀態(tài)可為粉末、塊狀、薄膜或液體。對于塊狀或薄膜樣品，同樣只能檢測到樣品的表面信息，為了能獲取到樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的信息，特別是針對某些集中在內(nèi)部結(jié)晶的樣品，通常將樣品制備成粉末形態(tài)后再進(jìn)行XRD檢測分析，從而獲得更均勻、更有代表性的結(jié)果。

XRD測試要求粉末樣品顆粒度均勻，粒度小于200目（75μm），手摸帶有面粉質(zhì)感，無顆粒感，這樣可以避免衍射線的寬化，得到良好的衍射線。制得的粉末樣品可涂在載玻片上也可壓制成塊狀再測試。

制備粉末樣品的方法有很多，常見的有手動和機(jī)械制樣。手動制樣一般使用研缽研磨，需要在研磨過程中不斷過篩，分出已經(jīng)細(xì)化的顆粒。這種方法耗時耗力，特別是在測試樣品數(shù)量多的時候。

瑪瑙研缽

02 萊馳XRD-Mill McCrone研磨儀

采用機(jī)械制樣可極大地提高制樣效率，常見的有破碎機(jī)、研磨儀和球磨儀等。德國萊馳的XRD-Mill McCrone是一款專門為X射線衍射（XRD）分析的樣品制備而開發(fā)的研磨儀。該研磨儀可用于地質(zhì)學(xué)、化學(xué)、礦物學(xué)和材料科學(xué)、質(zhì)量控制以及科學(xué)研究的應(yīng)用。

萊馳XRD-Mill McCrone研磨儀

不同于球磨儀是通過研磨球的撞擊擠壓樣品達(dá)到粉碎細(xì)化的目的，XRD-Mill McCrone研磨儀利用48個圓柱形研磨元件通過摩擦輕輕地研磨樣品。其結(jié)果是研磨時間短，幾乎沒有樣品損失，而且粒徑分布特別窄，因此可以進(jìn)行非常好的相位分析。完整保留了晶格結(jié)構(gòu)，為有效X射線衍射分析提供了先決條件。

研磨容器由一個容量為125毫升的聚丙烯罐組成，配有一個螺旋蓋的無墊片聚乙烯封口。罐子里裝滿了48個相同的圓柱形研磨元件的有序排列，有瑪瑙、氧化鋯或剛玉等材質(zhì)。實現(xiàn)最佳微粉化的研磨時間在3到30分鐘之間。典型的樣品量在2到4毫升之間。為了后續(xù)用于X射線衍射分析的有機(jī)樣品制備，還提供了由瑪瑙制成的研磨套件。

優(yōu)點

研磨過程中晶格被保留

粒徑分布窄幾乎沒有交叉污染

緊湊、桌面型機(jī)型

可調(diào)研磨功率(4步)

適合于干磨和濕磨

運行安靜、清洗方便、免維護(hù)

工作原理

XRD-Mill McCrone主要依靠摩擦力研磨樣品。48個圓柱形的研磨塊在罐內(nèi)排成8排，每排6件。在運行過程中，罐子做圓周運動，研磨塊把樣品從小于0.5 mm研磨到亞微米水平（通常小于10 µm）。由于研磨過程很溫和，所以晶格可以完整保留。這使得XRD-Mill McCrone成為X射線衍射分析樣品制備的選擇。

XRD-Mill McCrone研磨儀工作原理

不同研磨儀研磨后微觀結(jié)構(gòu)對比

由不同研磨儀研磨后樣品的電鏡照片可以看出：

XRD-Mill McCrone研磨儀研磨樣品時更溫和，且顆粒形態(tài)特別均勻

XRD-Mill McCrone研磨儀粉碎的樣品，晶體沿晶格裂開，而常規(guī)球磨儀粉碎的樣品，則顯得比較混亂，這一點會對XRD分析結(jié)果產(chǎn)生影響

這種粉碎結(jié)果與XRD-Mill McCrone研磨儀特殊的研磨形狀和對樣品有限的作用力由很大關(guān)系

應(yīng)用案例

粘土樣品

進(jìn)樣狀態(tài)：4 g樣品量，粒徑約0.5 m研磨參數(shù)：剛玉研磨套件，加10 ml水濕磨，研磨時間5  min制樣效果：粒度小于3 μm

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