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檢測器清洗的注意事項
閱讀：2188 發(fā)布時間：2020-8-26在色譜儀操作過程中，檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時應(yīng)對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況，一種是玷污物質(zhì)僅限于高溧點成分，通?？蓪z測器加熱到使用溫度后，再通人載氣，即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口法人幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1-2h后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對檢測器造成新的污染和損壞。此外清洗過后的部件不要直接用手摸。
由于檢測器的種類不同，清洗的方法也各有特點。現(xiàn)對常用的四種檢測器的清洗過程介紹如下:
1.熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗
將丙酮、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時間(約20min)后傾出，反復(fù)進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后，即可使用。
2.氫火焰離子化檢測器(FID) 的清洗
當FID玷污不太嚴重時，可不必御下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120C以上。再從進樣口中注人20μL.左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可，但應(yīng)注意，有的色譜儀氪焰室中噴嘴不適宜用丙闡清洗)。在此溫度下保持1~2b檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不理想，可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。
當玷污比較嚴重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300-400號細砂紙打磨，再用適當溶劑(如1: 1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗，后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘于后裝配時也要小心，否則會再度玷污。裝人儀器后，先通載氣半小時，再點火升高檢測室溫度，先在120C保持幾小時之后，再升至工作溫度。
3.電子捕獲檢測器(ECD) 的清洗
首先，電子捕獲檢測器中有放射源，通常為H或Ni,因此要特別小心。先拆開檢測器，用鑷子取下放射源簡片，然后用φ=2:1:4的硫酸/硝酸/水混合溶液清洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分，當洗245至清洗液已干凈時，改用蒸餾水滑洗，然后再用丙酮清洗。后將清洗過的部分置于100度左右的烘箱中烘干。
對H源箔片，應(yīng)先用己烷或戊烷淋洗(注意.絕不能用水洗!)。清洗的廢液要用大量水稀釋后棄去或收集后置放適當?shù)牡胤?。對Ni5源箔片的清洗更應(yīng)小心。首先,這種箔片絕不能與皮膚接.觸，只能用長鑷子來操作。清洗的方法是先用醋酸乙酯加碳酸鈉或用苯淋洗，再放在沸水中浸泡5min,取出烘干后裝人檢測器中。檢測器裝入儀器后要先通載氣30min,再升溫至操作溫度,預(yù)熱幾小時后備用。清洗后的廢液要用大量水稀釋后才能棄去或收集后置放在適當?shù)牡胤健?/span>
4.火焰光度檢測器(FPD)的清洗
該檢測器的清洗可分為火焰噴嘴部分與光路部分。光路部分連同散熱片可整體從火焰噴嘴上.面拆下:火焰噴嘴部分的清洗與FID清洗很相近。而光路部分的清洗如下所述:火焰光度檢測器具有高靈敏度響應(yīng)的一種必要條件，是光路部分各光學(xué)部件的良好透光性。因此當發(fā)現(xiàn)檢測器靈敏度F降時，可懷疑是光路部件因表面污染而影響透光率。拆卸光路部分之前，必須先切斷負高壓電源并注意儀器所在處無強光照射。首先將固定光電倍增管的螺絲旋下，輕輕拉出光電倍增管,待該管拉出后，立即用不透光的黑布把其包好。然后依次從散熱片中取下石英窗及濾光片，用無水乙醇對其進行沖洗，如發(fā)現(xiàn)表面太臟，也可用細紗布蘸上乙醇輕輕擦洗、烘干后按回原位。安裝領(lǐng)注意各連接件與光路外殼的氣密性，以防止火焰點燃后所產(chǎn)生的水蒸氣由高溫區(qū)滲人低溫區(qū)麗冷凝。安裝后的另一個注意事項是整個光路不能漏光。