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氣相色譜分析實驗中，如何提高FID的靈敏度
(1) 提出問題：
靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小，與信噪比或檢測限結合可評價一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?
(2) 分析原因：
靈敏度：
單位物質量通過檢測器時，產生的電信號大小稱為檢測器對該物質的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標，進樣量(Q)為橫坐標作圖，可得到通過原點的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q
影響FID靈敏度的因素：
可以分為FID內因(硬件方面)與外因(操作方面)；
FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括氮氣／氫氣(N2／H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等；
(3) 解決方案：
因為FID硬件方面對靈敏度的影響，在色譜儀出廠時已經基本確定，對于操作者而言，已經不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。
①氮氣／氫氣(N2／H2)流量比N2／H2流量比會明顯影響靈敏度：
各生產廠家的結構設計不同，N2／H2比佳值也不同，可用實驗來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm，載氣流量可在20～30mL／min；若噴嘴孔徑為φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右為佳。其中，毛細管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴散效應外，另一個主要作用是佳N2／H2比，用來佳靈敏度。
②空氣流量：
空氣流量小于200mL／min時，流量大小對靈敏度有一定影響，一般大于250mL／min條件下，空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。
③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減：
放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲會增大，在調節(jié)放大器輸入電阻大小時，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1／10、1／25、l／S0，各生產廠家不同，內衰減比例也不同，改變或調節(jié)內衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度，可設定為9、10、11、12。數字愈大代表靈敏度愈佳，數值差1代表信號以10倍增減。當然，前提是要放大器基線穩(wěn)定。
④進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度：
進樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會導致FID的靈敏度下降，因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進樣墊、襯管和石英棉，同時對FID進行清洗。
(4)案例分析：
在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1～C8烴類進行定性定量分析時，發(fā)現在相同組分同樣進樣量下，同種物質的峰面積僅為原來的80％，通過對色譜線路進行試漏，排除了管路漏氣的因素，說明物質峰面積的下降應該是儀器的靈敏度減低了80％。
※對色譜所用載氣氮氣、氫氣、空氣和尾吹氣氮氣進行了檢測后，發(fā)現尾吹氮氣被關閉。采用毛細管柱時所用載氣(氮氣)的流量僅為5mL／min，而氫氣的流量為40mL／min，氮氣與氫氣比例嚴重失調所致。把尾吹氣氮氣流量調節(jié)閥設定到原來位置后，再進行測定，該物質的色譜峰面積恢復了正常。