20
當前位置：上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司>>技術(shù)文章>>氦離子色譜儀分離柱、抑制器以及高壓泵的有效維護
氦離子色譜儀分離柱、抑制器以及高壓泵的有效維護
氦離子色譜儀分離柱、抑制器以及高壓泵的有效維護：
1.分離柱的維護
分離柱是氦離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的，分離性能很大程度上取決于分離柱的分離效率。因此，分離柱的保養(yǎng)異常重要。
1）分離柱的保養(yǎng)
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動。實際樣品在測定時要經(jīng)過預(yù)處理。分析樣品中不應(yīng)含懸浮物、有機物、重金屬離子等。分離柱怕細菌、腐植酸、可溶性硅，所以使用的水必須是蒸餾水，切不可使用電滲析水。若短期不使用，應(yīng)隔5-6天開機通水一次，維護分離柱的性能;若不使用時，按照廠家的說明充液，并封閉保存。
2）分離柱的死體積
分離柱兩端的死體積會引起峰變寬或分裂(出現(xiàn)雙峰)。常用玻璃細珠(直徑小于100um)填充分離柱，以改善分離效率。
3）分離柱的再生
如果分離柱的分離性能退化，可依據(jù)廠家的說明再生分離柱。而對于填料為硅膠的分離柱，必須用pH2-7的溶液再生，否則，分離柱會受損。
2.抑制器的維護
抑制器是由3個依次用于抑制，硫酸再生和水沖洗的抑制單元組成，為了在可比條件下記錄每個新的色譜圖，測量時用的都是新鮮再生了的抑制單元，一旦發(fā)現(xiàn)抑制器的容量降低或反向壓力增高的情況，必須對其再生、清洗或更換。
1）再生抑制器
如果抑制單元長時間受重金屬(鐵)或有機物污染，再生溶液(50mmol/LH2S04)無法全除去這些污染，因此降低了抑制單元的容量，一般情況下，磷酸根的靈敏度會降低，嚴重的情況基線會升高。一旦出現(xiàn)這樣的容量問題，必須再生抑制器。當受重金屬污染時，用Imol/L H2S04沖洗抑制單元：當受有機陽離子配合劑污染時，用0.1mol/L H2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮沖洗抑制單元：當受嚴重的有機物污染時，用0.2mol/L H2S04/20%丙酮沖洗抑制單元;沖洗時間不少于15min。
2）清洗抑制器
當出現(xiàn)下列情況任一項時：①抑制器的連接管有高反向壓力;②抑制器無法彌補的堵塞(抑制器無法傳輸溶液);③抑制器無法彌補的障礙(抑制器無法切換)，必須對抑制器進行清洗。拆卸抑制器，清洗入口端和出口端，用無紡布和乙醇清洗抑制器軸體和連接頭。
3）更換抑制器
當氦離子色譜儀出現(xiàn)下列情況任一項時，①抑制器容量不可彌補的損失(磷酸根的靈敏度降低或基線很高);②抑制器不可彌補的堵塞(抑制器不能傳輸溶液)，更換抑制器。
3.高壓泵的維護
1）定期對泵頭、活塞密封墊進行清洗
多數(shù)情況下，泵的污染、故障或活塞密封墊的泄漏都會引起基線不穩(wěn)定(脈沖或流速波動)?；钊c活塞密封墊之間的結(jié)晶鹽會產(chǎn)生磨損顆粒并流八淋洗液，導致泵的污染、壓力升高，嚴重的會刮損活塞。因此，必須定期用超純水或丙酮對泵進行清洗，污染嚴重或有擦痕損傷的活塞必須更換。
2）避免外來微粒對泵的污染
為了避免固體微粒對泵的損害，配制淋洗液的化學試劑的純度必須至少是“分析純”，并用超純水稀釋溶液。新配制的洗脫液必須過微濾膜(0.45um)，并除氣(N2、H2或抽真空)。淋洗液的變化必須確保不會形成沉淀，溶液必須是可溶性的。如果，必須得用有機溶液沖洗系統(tǒng)，可使用一些增加或降低高脂性的溶液(例如：丙酮、lv仿)。
3）工作壓力要適當，禁止空泵運轉(zhuǎn)
泵的工作壓力不可超過規(guī)定的高壓力，否則會使活塞密封墊變形或損壞而產(chǎn)生漏液。泵工作時要隨時觀察瓶內(nèi)淋洗液的剩余情況，避免將溶液吸干。過濾頭要始終浸在溶液底部，防止空泵運轉(zhuǎn)。盛淋洗液的容器必須盡量保護密封，以免溶液蒸發(fā)，特別是含有機溶劑的淋洗液(如：丙酮)，蒸發(fā)會導致基線漂移，影響非常靈敏，范圍測量時，即使1滴蒸發(fā)溶劑回落到淋洗液中也會引起背景電導率的明顯變化。換液時，需關(guān)泵或使其流量為零。