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使用5100 同步垂直雙向觀測 ICP-OES 分析牛肝
閱讀：1152 發(fā)布時間：2022-3-28前言：為了保護公共健康和環(huán)境，動物性食品產(chǎn)品中各種元素（包括營養(yǎng)元素、微量營養(yǎng)元素和有毒元素）的測定必須遵守國家或國際監(jiān)管機構(gòu)的規(guī)定。例如，聯(lián)合國糧農(nóng)組織 (FAO) 和世貿(mào)組織 (WTO) 成立了食品法典委員會，制定了統(tǒng)一的國際食品標準、指南和操作規(guī)范，各國通常以此為立法的基礎(chǔ)。需要遵循監(jiān)管框架的食品檢測實驗室必須在日常分析中監(jiān)測大量樣品的各種元素。
ICP-OES儀器以其可靠性和易用性，已廣泛用于許多食品檢測實驗室。不過，Agilent 5100 同步垂直雙向觀測 (SVDV)ICP-OES 技術(shù)的操作水平和性能尤其體現(xiàn)在它的穩(wěn)定性、分析速度和較低的運行成本方面。大多數(shù)傳統(tǒng)的雙向觀測 ICP-OES 系統(tǒng)使用水平炬管，而 5100使用更穩(wěn)定的垂直炬管。這不僅延長了炬管的使用壽命，而且也提高了系統(tǒng)的基體耐受能力。5100 智能光譜組合(DSC) 技術(shù)的*之處在于，它結(jié)合了來自垂直等離子體的水平和垂直光，一次測量即可測定所有波段。由于無需依次進行垂直和水平觀測，因而分析速度得到了顯著提高。高速 VistaChip II CCD 檢測器的應(yīng)用也提高了樣品通量。5100 運行速度更快，顯著減少了分析每個樣品所需的氬氣，從而大大節(jié)省了高通量分析實驗室的成本。
Agilent 5100 使用的 ICP Expert 軟件配有包含預(yù)設(shè)方法模板的軟件程序，可快速、簡單地進行方法開發(fā)。DSC 智能光譜組合技術(shù)進一步簡化了方法開發(fā)，無需針對樣品中的元素選擇等離子體觀測模式。操作人員僅需選擇測量元素和波長，儀器會自動完成測量模式的切換，全譜一次曝光，一次分析完成。例如，樣品中百分含量水平的營養(yǎng)元素（如鈉和鉀）可通過垂直觀測分析，而 ppm 或 ppb 水平的其他元素（如銅或鋅）可在同一次讀數(shù)中通過水平觀測分析，從而實現(xiàn)對寬濃度范圍內(nèi)的所有元素進行分析。僅需對樣品進行 1 次測量，而傳統(tǒng)雙向觀測儀器需要 2 次、3 次，甚至 4 次測量。5100 包含即插即用型炬管系統(tǒng)，可自動定位炬管并進行全部的氣體連接，實現(xiàn)快速啟動，并能確保操作人員之間能進行可重現(xiàn)的炬管安裝。在樣品引入系統(tǒng) (SIS) 內(nèi)減少儀器間的差異，這對于在多個地點操作多臺儀器的實驗室來說至關(guān)重要。5100 易于使用的功能縮短了操作人員的培訓(xùn)時間，大大簡化了方法開發(fā)和儀器操作。
本簡報介紹了使用 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 進行牛肝標準參比物質(zhì) (SRM) 的痕量元素分析。儀器所有的測量都在 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 上進行。該儀器配備有*的智能光譜組合 (DSC) 技術(shù)以及垂直炬管，可同時實現(xiàn)水平和垂直觀測分析。樣品引入系統(tǒng)包含 SeaSpray霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室，以及標準的 5100 雙向觀測炬管（可拆卸，石英材質(zhì)，1.8 mm 進樣器）。該儀器采用在 27 MHz 下運行的固態(tài) RF (SSRF) 射頻發(fā)生器系統(tǒng)，可提供穩(wěn)定的等離子體，具有出色的長期分析穩(wěn)定性。
實驗部分標準品和樣品前處理為了驗證該方法，我們采用美國國家標準技術(shù)研究院 (NIST)標準參比物質(zhì) (SRM) 1577 牛肝進行分析。使用 MilestoneEthos 微波消解系統(tǒng)對 SRM 進行消解。取約 0.5 g 的樣品并準確稱重后放入消解容器。隨后加入 7 mL 濃 HNO3 和 1 mL30% H2O2。使用預(yù)先加載的消解方法對樣品進行消解，冷卻后用去離子水定容至 50 mL。最終的酸濃度約為體積比 (v/v)為 12% 的 HNO3。使用多元素標準品制備一系列含標準品（1、5、10、100、250 和 500 ppm）的 1% HNO3 溶液，并制備了 100 ppb 多元素加標的牛肝消解液。
結(jié)果和討論使用 5100 SVDV ICP-OES 測得 Na 和 K 的線性動態(tài)范圍(LDR) 表現(xiàn)出良好的線性（圖 1 和 2）。兩種元素都可校準至 500 ppm，相關(guān)系數(shù)大于 0.999，每個校準點的校準誤差小于 10%。這表明僅需一次測量，5100 SVDV ICP-OES 就可獲得出色的 Na 和 K 的線性動態(tài)范圍。使用傳統(tǒng)的雙向觀測儀器對樣品進行分析時，需要多次測量才能獲得與其媲美的 LDR。
采用針對常量和痕量元素的單次測量測定了牛肝 SRM 消解物中的所有元素。SRM 的標準值和 5100 SVDV ICP-OES的測量值列于表 3 中，表 4 給出了 SRM 中沒有標準值的元素的參照值和測量值。測得的結(jié)果與標準值和參照值非常吻合，大多數(shù)結(jié)果都在標準濃度的 5% 以內(nèi)。
結(jié)論：具有 DSC 智能光譜組合技術(shù)的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES將水平等離子體的靈敏度特性同垂直等離子體的穩(wěn)定性集成到一個單一平臺，從而可在一次測量中測定所有波長。這樣就實現(xiàn)了更高的精度、更快的分析速度，并且減少了氬氣消耗。本文采用 5100 SVDV ICP-OES 分析了微波消解的牛肝 SRM樣品中的各種元素。Na 和 K 具有高達 500 ppm 的出色線性動態(tài)范圍，且測得的值與標準值和參照值非常吻合。5100 是需要具有高通量、高靈敏度的多元素技術(shù)以及寬線性動態(tài)范圍的食品檢測實驗室的理想選擇。新型直觀的軟件界面和硬件功能（如即插即用式炬管）可簡化日常操作和方法開發(fā)，實現(xiàn)操作人員間以及儀器間出色的方法重現(xiàn)性。