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賽默飛GC法測定白酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留量
閱讀:309 發(fā)布時間:2019-4-25提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 365.3KB |
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建立了白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的氣相色譜檢測方法。樣品去除 乙醇后采用正己烷提取,使用GC-FID檢測。在0.10~4.0 mg/L范圍內(nèi),目標(biāo) 物的峰面積與其質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好(R2>0.99)。在0.10、0.30 mg/ L的添加水平,樣品添加平均回收率為87.7-108%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD, n=5)為0.8-8.8%。方法檢出限除鄰苯二甲酸二壬酯為50 µg/L外,其余15種 化合物為1.0~5.0 µg/L,定量限為3.0~15 µg/L。該方法具有靈敏、簡單快 速、準(zhǔn)確、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),可滿足白酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測需 要。
鄰苯二甲酸酯類化合物(Phthalate Acid Esters,縮寫PAEs,又稱酞酸酯, 俗稱塑化劑),普遍用于塑料工業(yè)的主要增塑劑和軟化劑,其作用是增大塑料 的可塑性和韌性,提高塑料強(qiáng)度。PAEs是一種環(huán)境激素,可以模擬體內(nèi)的 天然荷爾蒙,會干擾正常荷爾蒙的作用,影響身體內(nèi)的基本的生理調(diào)節(jié)機(jī) 能,具有致癌、致畸、致突變性作用,對人體健康已構(gòu)成危害。2011年6月1 日衛(wèi)生部發(fā)布公告,鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)被明確為違禁添加的非食用物質(zhì), 禁止在食品中使用。PAEs主要通過食品包裝材料進(jìn)入食品,而白酒中的乙醇 對PAEs具有很好的溶解性,因此白酒中也存在這類化合物污染的風(fēng)險。2012 年11月19日,有媒體報道稱,據(jù)第三方檢測顯示,國內(nèi)某的白酒中 的塑化劑含量超標(biāo)高達(dá)260%,存在意想不到的致命危險。
目前國內(nèi)頒布了GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》檢測 方法。本實(shí)驗根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行優(yōu)化,采用去除乙醇后,正己烷提取,氣相 色譜儀檢測,建立了白酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留的檢測方法。該方法具 有靈敏、快速、準(zhǔn)確、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),可滿足白酒中鄰苯二甲酸酯類物 質(zhì)的檢測需要。
實(shí)驗部分
主要儀器設(shè)備與試劑
儀器:Trace 1310氣相色譜儀(ThermoFisher),配 FID檢測器。 試劑:正己烷,色譜純;16種鄰苯 二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(美國o2si公司)。 樣品:8種品牌白酒,購于超市。