YBB00242003——2015
121℃內(nèi)表面耐水性測(cè)定法和分級(jí)
本法適用于采用滴定法對(duì)各類藥用玻璃容器內(nèi)表面耐水性的測(cè)定和分級(jí)。
本法是一種表面試驗(yàn)法。將試驗(yàn)用水注入供試容器到規(guī)定的容量，并在規(guī)定的條件下加熱，通過(guò)滴定侵蝕液來(lái)測(cè)量容器受水侵蝕的程度并分級(jí)。
試驗(yàn)用水 實(shí)驗(yàn)用水不得含有重金屬（特別是銅），必要時(shí)可用雙硫腙極限試驗(yàn)法檢驗(yàn)，其電導(dǎo)率在25℃±1℃時(shí)，不得超過(guò)0.1mS/m. 試驗(yàn)用水應(yīng)經(jīng)過(guò)老化處理的燒杯中煮沸15分鐘以上除去二氧化碳等氣體。試驗(yàn)用水對(duì)甲基紅應(yīng)呈中性，即在50ml水中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，水的顏色變?yōu)槌燃t色（pH5.4~5.6）。該水可用于做空白試驗(yàn)。試驗(yàn)用水通?？稍诰哂心タ诓Ａ臒恐匈A存24小時(shí)而不改變其pH值。
儀器裝置 壓力蒸汽滅菌器、滴定管、燒杯、燒瓶（注：玻璃容器須用平均線熱膨脹系數(shù)約為3.3×10-6K-1硼硅玻璃制成，新的玻璃容器須經(jīng)過(guò)老化處理，即將適量的水加入玻璃容器中，然后按測(cè)定法中的熱壓條件反復(fù)處理，直到水對(duì)甲基紅呈中性后方可使用）。
供試品 供試品的數(shù)量取決于容器的容量、一次滴定所需浸提液的體積和所需的滴定結(jié)果的次數(shù)，可按表1計(jì)算。
表1 用滴定法測(cè)定耐水性時(shí)所需容器的數(shù)量
容量（ml） （相當(dāng)于灌裝體積） | 一次滴定所需容器的少數(shù)量（個(gè)） | 一次滴定所需浸提液的體積（ml） | 滴定次數(shù) |
≤3 | 10 | 25.0 | 1 |
＞3~30 | 5 | 50.0 | 2 |
＞30~100 | 3 | 100.0 | 2 |
＞100 | 1 | 100.0 | 3 |
測(cè)定法 供試品的清洗過(guò)程應(yīng)在20~25分鐘內(nèi)完成，清除其中的碎屑或污物。在環(huán)境溫度下用水*清洗每個(gè)容器至少2次，罐裝水以備用。臨用前倒空容器，再依次用水和試驗(yàn)用水各沖洗1次，然后使容器*晾干。
取清洗干凈后的供試品，加試驗(yàn)用水至其滿口容量的90%，對(duì)于安瓿瓶等容量較小的容器，則罐裝水至瓶身縮肩部，用倒置的燒杯（經(jīng)過(guò)老化處理的）或其他適宜的材料蓋住口部。將供試品放入壓力蒸汽滅菌器中，開(kāi)放排氣閥，勻速加熱，使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘，關(guān)閉排氣閥，繼續(xù)加熱，在19~33分鐘內(nèi)，將溫度升至121℃，到達(dá)該溫度時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)。在121℃保持60分鐘±1分鐘后，緩緩冷卻和減壓，在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃（防止形成真空）。從壓力滅菌器中取出供試品，冷卻至室溫。
按表1規(guī)定，對(duì)灌裝體積小于等于100ml的玻璃容器，將若干個(gè)容器中的浸提液合并于一個(gè)干燥的燒杯中，用移液管吸取浸提液至錐形瓶中，同法制備相應(yīng)的份數(shù)。
按表1規(guī)定，對(duì)灌裝體積大于100ml的玻璃容器，用移液管吸取容器中的100ml浸提液至錐形瓶中，同法制備3份。
以水作為空白溶液，在相應(yīng)條件下進(jìn)行空白校正。
結(jié)果表示 計(jì)算滴定結(jié)果的平均值，以每100ml浸提液消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）的體積（ml）表示。
分級(jí) 玻璃容器應(yīng)根據(jù)鹽酸滴定液（0.01mol/L）的消耗量（ml）進(jìn)行分級(jí)，見(jiàn)表2.
表2玻璃容器內(nèi)表面試驗(yàn)的耐水性分級(jí)（滴定法）
容量（ml） （相當(dāng)于灌裝體積） | 每100ml浸提液消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）的大值（ml） |
HC1級(jí) | HC2級(jí) | HC3級(jí) | HCB級(jí) | HCD級(jí) |
≤1 | 2.0 | 2.0 | 20.0 | 4.0 | 32.0 |
＞1~2 | 1.8 | 1.8 | 17.6 | 3.6 | 28.0 |
＞2~5 | 1.3 | 1.3 | 13.2 | 2.6 | 21.0 |
＞5~10 | 1.0 | 1.0 | 10.2 | 2.0 | 17.0 |
＞10~20 | 0.80 | 0.80 | 8.1 | 1.6 | 13.5 |
＞20~50 | 0.60 | 0.60 | 6.1 | 1.2 | 9.8 |
＞50~100 | 0.50 | 0.50 | 4.8 | 1.0 | 7.8 |
＞100~200 | 0.40 | 0.40 | 3.8 | 0.80 | 6.2 |
＞200~500 | 0.30 | 0.30 | 2.9 | 0.60 | 4.6 |
＞500 | 0.20 | 0.20 | 2.2 | 0.40 | 3.6 |
注：HC1級(jí)適用于的硼硅酸鹽玻璃制成的玻璃容器的分級(jí)；HC2級(jí)適用于以鈉鈣玻璃制成的內(nèi)表面經(jīng)過(guò)處理的玻璃容器的分級(jí)。
