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濟(jì)南竹巖儀器設(shè)備有限公司
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玻璃顆粒在121℃耐水性關(guān)于碾缽和杵說明

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YBB00252003-2015

 

玻璃顆粒在121℃耐水性測定法和分級(jí)

 

 

本法適用于各類藥用玻璃材質(zhì)耐水性的滴定法測定和分級(jí)。

本法是一種材質(zhì)試驗(yàn)法,取一定量規(guī)定尺寸的玻璃顆粒,放在規(guī)定的容器內(nèi),加入規(guī)定量的水,并在規(guī)定的條件下加熱,通過滴定浸提液來測量玻璃顆粒受水浸蝕的程度并分級(jí)。

試驗(yàn)用水   試驗(yàn)用水不得含有重金屬(特別是銅),必要時(shí)可用雙硫蹤極限試驗(yàn)法檢驗(yàn),其電導(dǎo)率在25℃±1C時(shí),不得超過0.1mS/m.。試驗(yàn)用水應(yīng)在經(jīng)過老化處理的燒杯中煮沸15分鐘以上以去除二氧化碳等氣體。試驗(yàn)用水對甲基紅應(yīng)呈中性,即在50ml水中加入甲基紅指示液(甲基紅鈉0.025g,加水溶解并稀釋至100ml4滴,水的顏色變?yōu)槌燃t色(pH5.45.6)。該水可用于做空白試驗(yàn)。試驗(yàn)用水通??稍诰哂心タ诓A臒恐匈A存24小時(shí)而不改變其pH值。

儀器裝置   壓力蒸汽滅菌器、錐形瓶、燒杯(注:玻璃容器須用平均線熱膨脹系數(shù)約為3.3×l0K1硼硅玻璃制成,新的玻璃容器須經(jīng)過老化處理,即將適量的水加入玻璃容器中,按試驗(yàn)步驟中規(guī)定的熱壓條件反復(fù)處理,直到水對甲基紅呈中性后方可使用)、烘箱、錘子、由淬火鋼制成的碾缽和杵、一套不銹鋼篩網(wǎng)(含有A篩:孔徑425um、B篩:孔徑300umO篩:孔徑600~1000um)。

供試品的制備   將供試品擊打成碎塊,取適量放入碾缽中,插入杵,用錘子猛擊杵,只準(zhǔn)擊一次,將碾缽中的玻璃轉(zhuǎn)移到套篩上層的O篩上,重復(fù)上述操作過程。用振篩機(jī)振動(dòng)套篩(或手工搖動(dòng)套篩)5分鐘,將通過A篩但留在B篩上的玻璃顆粒轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi),玻璃顆粒以多于10g為準(zhǔn)。共制備玻璃顆粒3份。

用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去,移入250ml錐形瓶中,用無水乙醇或丙酮旋動(dòng)洗滌玻璃顆粒至少6次,每次30ml,至無水乙醇或丙酮清澈為止。然后將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放在電熱板上加熱,除去殘留的丙酮或無水乙醇,再轉(zhuǎn)入烘箱中烘干,取出,置干燥器中冷卻。貯存時(shí)間不得過24小時(shí)。

測定法   分別取上述玻璃顆粒10.00g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,精密加入水50ml。用燒杯倒置在錐形瓶上,將錐形瓶放入壓力蒸汽滅菌器,打開排氣閥,勻速加熱,使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘,關(guān)閉排氣閥,繼續(xù)加熱,在19~33分鐘內(nèi),將溫度升至121C,到達(dá)該溫度時(shí)開始記時(shí)。在121℃保持30分鐘土l分鐘后,緩緩冷卻和減壓,在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃(防止形成真空)。從壓力蒸汽滅菌器中取出,冷卻至室溫。同法制備空白溶液。在1小時(shí)內(nèi)完成滴定。

在每個(gè)錐形瓶中加入甲基紅指示液(甲基紅鈉0.025g,加水溶解并稀釋至100ml4滴,用鹽酸滴定液(0.02mol/L)滴定至微紅色,并用空白溶液校正。

結(jié)果表示   計(jì)算滴定結(jié)果的平均值,以每1g玻璃顆粒消耗鹽酸滴定液(0.02mol/L)的體積(ml)表示。

分級(jí)   玻璃顆粒的耐水性應(yīng)根據(jù)鹽酸滴定液(0.02mol/L)的消耗量(ml)按下表進(jìn)行分級(jí)。

1玻璃顆粒試驗(yàn)的耐水性分級(jí)

玻璃耐水級(jí)別

1g玻璃顆粒耗用鹽酸滴定液(0.02mol/L)的體積(ml

1級(jí)

0.10

2級(jí)

0.10~0.85

3級(jí)

0.85~1.50

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