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【埃因霍溫理工大學(xué)案例】基于兩相體系提出的微流控芯片中氣-液-液三相（葵烷-水-氮氣）體系的流型及壓降的研究

背景介紹

微流控芯片中的多相流在精細(xì)化工和材料合成、分離純化和化學(xué)生物篩選等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。在微流控芯片中，對氣泡、液滴或不混相流體流的控制通常是通過精心設(shè)計的芯片來實現(xiàn)的，這些芯片能夠很好地處理層流條件下的流體流體力學(xué)和工程微通道中的流體與的固體相互作用。目前已有報道的多相微流控系統(tǒng)主要處理氣-液或液-液兩相，提出的計算模型則主要涉及到流型、壓降，氣泡與液滴的狀態(tài)等流體力學(xué)特征。微流控系統(tǒng)中的氣-液-液三相流有著廣泛的應(yīng)用前景（如：β-不飽和醛的加氫反應(yīng)[1]），但是對其流體力學(xué)的研究目前較少。2014年，埃因霍芬理工大學(xué)的Jaap C. Schouten教授課題組在對氣-液、液-液兩相反應(yīng)作出充分研究的基礎(chǔ)上，對氣-液-液三相體系的流型進(jìn)行了細(xì)致的研究，并提出了計算氣-液-液三相（葵烷-水-氮氣）體系的壓降模型。并將相關(guān)成果發(fā)表在了《Lab on a Chip》雜志上（Lab Chip, 2014, 14, 1632–1649）

實驗器材與實驗步驟

文中所用微流控芯片由荷蘭CHEMTRIX. B. V. 設(shè)計與提供（圖 1）。微流控芯片通道由HF蝕刻而成，微反應(yīng)器上的長蛇形通道長約70 cm。入口端的叉流混合器允許從A、B和C端口引入的三種流體接觸。蛇形微通道通過較短的微通道截面，沿其長度以12.1 cm至出口端D，沿其長度48.6 cm至出口E。在進(jìn)行反應(yīng)試驗時，D口可取樣，E口可收集產(chǎn)物，F(xiàn)口可引入液體對反應(yīng)進(jìn)行淬火。由于采用了各向同性蝕刻工藝，芯片上的所有微通道都具有相同的橫截面（圖1）尺寸，形狀為底部為圓形的、總體近似為矩形(大寬度: W = 300 μm; 高度: H = 60 μm; 兩側(cè)壁: 半徑為H的1/4圓弧)，這一設(shè)計給出了98μm的水力直徑。芯片的密封是通過將蝕刻微通道的玻璃襯底與玻璃蓋板粘結(jié)而實現(xiàn)的。

本文中以氮氣-癸烷-水三相流作為模型三相系統(tǒng)進(jìn)行研究，其裝置如圖1所示。水和癸烷使用注射器泵(Fusion 200, Chemyx)輸送，通過內(nèi)置止回閥(CV-3500, Idex )止回。水和癸烷分別通過A端口和C端口,通過兩個單獨的PEEK 毛細(xì)管1和3(內(nèi)徑:150μm;長度:30厘米）進(jìn)入微流控芯片。氮氣則通過氣瓶輸送、通過氣體流量計來控制輸送量，同時為了保證恒定的氣體流量不受芯片中多相流波動的影響，在給氣管線中使用了小直徑PEEK毛細(xì)管（內(nèi)徑: 25 μm;長度: 30 cm）增加了一個壓力屏障，再通過B端口PEEK毛細(xì)管2(內(nèi)徑: 150 μm; 長度: 37 cm)進(jìn)入微流控芯片中。同時將反應(yīng)出口E、F堵住。在D出口接上一段PEEK毛細(xì)管4(內(nèi)徑: 150 μm; 長度: 15 cm)。這使得作者所用裝置變?yōu)榭傞L為14 cm，僅包含1-6通道。這種儀器設(shè)置使作者能夠測量在研究條件下三相流小于0.1 MPa的壓降。（如果使用整個微通道，將導(dǎo)致沿微通道的氣體體積流量發(fā)生顯著變化，并可能導(dǎo)致三相流型的軸向變化，從而給壓降分析帶來額外的困難。）

圖1 實驗裝置概況

實驗在環(huán)境條件(20℃, 0.1 MPa)下進(jìn)行。水（Qw）和癸烷（Qd）的體積流量范圍0.6- 40μl/ min，氣體流量分為30, 60, 90 μl /min三檔。以體積流量除以微通道的橫截面積，即得水（Jw）和癸烷（JD）的表觀流速處于0.6到40.5mm/s的范圍，氣體的表觀流速基于三檔流量處于30.4到91.2mm/s之間。為了進(jìn)一步解釋所觀察到的三相流模式及其壓降行為，在與三相流研究類似的操作條件下，對芯片內(nèi)的氮氣水、氮氣癸烷和癸烷水系統(tǒng)的兩相流進(jìn)行了研究。圖2為各兩相流研究與芯片的流體連接及壓力測量方法。

圖2 實驗所用裝置

在上述三相流研究中，壓力傳感器的讀數(shù)了總壓降，總壓降由：(1)進(jìn)口毛細(xì)管2中的氮氣流; (2)氮氣從B端口流向芯片的交叉流混合器; (3)芯片內(nèi)三相流動; (4)毛細(xì)管出口4處的三相流動;(5)出入口損失等五個方面貢獻(xiàn)。在研究的條件下，可以忽略(1)、(2)和(5)的貢獻(xiàn)，但必須測量(4)的貢獻(xiàn)，從而推導(dǎo)出芯片內(nèi)三相流相關(guān)的壓降。(4)的測量可以通過不接芯片的條件下間接地測得。兩相流反應(yīng)壓降的相關(guān)參數(shù)也可通過此方法測得。

結(jié)果與討論

微流控芯片中觀察到的三相流主要有兩種模式：三相段塞流和平行段塞流。

當(dāng)Jw明顯高于JD時，三相段塞流表現(xiàn)得更為明顯。這種流動模式一般出現(xiàn)在交叉流混合器后的下游位置，由先前形成的與攜帶流動氮氣氣泡的癸烷的平行水流破裂而形成的。通過1-6段和連接芯片出口端口D的短微通道，可以看到三相段塞流，其特征是水段塞與包裹氮氣泡的癸烷液滴交替運動。由于水在玻璃上具有良好的潤濕性，所以水是連續(xù)相，這也可以從癸烷液滴的凸起處看出，在氣泡體和浸濕墻體的周圍水膜之間存在一層薄的癸烷膜。

當(dāng)Jw明顯小于JD時，平行段塞流表現(xiàn)得更為明顯。這種流動模式的特點是，癸烷和水相并排流動，長形氮氣氣泡在癸烷層流動。這種流型，一旦在交叉流混合器中產(chǎn)生，就會在整個芯片中持續(xù)存在。除微通道曲線段附近有水流寬度可能發(fā)生一定變化外，癸烷界面一般與水流方向平行。除了有時氣泡經(jīng)過時，界面幾乎不動。換句話說，有時可以看到下游段的氣泡向水側(cè)進(jìn)一步膨脹，造成暫時彎曲的癸烷水界面。氣泡形狀的這種變化可能是因為微通道內(nèi)的壓降很大,沿微通道的實際表面氣體速度的增加。

當(dāng)Jw、JD與相近時，發(fā)現(xiàn)三相段塞流與平行段塞流之間存在過渡流型，可以看到，在交叉流混合器中產(chǎn)生的平行段塞流沿開始段流動(見圖2c中的段1 - 2)，在癸烷層斷裂后，下游進(jìn)一步失穩(wěn)，變?yōu)槿喽稳鳌?裂解可以在不同的時刻發(fā)生在不同的段中，并可以產(chǎn)生只含有一個或多個氣泡的癸烷液滴。

圖3 兩種流型及其過渡態(tài)示意圖（左到右依次為三相段塞流與平行段塞流與過渡態(tài)）

表 1 固定氣體流速下，兩相流速對三相形成不同流型的影響

為了解釋三相流模式的存在，作者通過在該芯片中進(jìn)行水-葵烷兩相流實驗。在給定的JW值下，相對較低的JD值使交叉流混合器中產(chǎn)生了癸烷-水兩相段塞流，隨著JD的增加的癸烷-水兩相平行流在開始在微通道入口處先出現(xiàn)，但接下來會進(jìn)一步分裂成段塞流。如果JD足夠高，這種分裂就不會發(fā)生，整個芯片就會保持平行流動。此外，在三相流的研究流量條件下，發(fā)現(xiàn)芯片內(nèi)氮氣-癸烷流和氮氣-水流的相關(guān)流動模式始終為段塞流。又由于氮氣-癸烷體系的表面張力遠(yuǎn)低于氮氣-水體系的表面張力，三相流動時，氮氣氣泡較好地產(chǎn)生于癸烷相。綜上所述，很好地解釋三相流型圖上各流型的分布：三相段塞流是癸烷-水兩相段塞流與癸烷-氮氣兩相段塞流的疊加；平行段塞流是癸烷-水兩相平行流與正癸烷-氮氣段塞流的疊加；三相段塞流與平行段塞流之間的過渡流型為氮氣-癸烷兩相段塞流與過渡-水過渡流型的組合。

之后作者還對該反應(yīng)體系的壓降進(jìn)行了研究。主要將其分為兩個步驟：步為建立描述氣-液兩相段塞流和液-液兩相段塞流的兩相壓降模型。第二步，將三相體系流型中的氮氣-癸烷液滴視為具有有效粘度的擬均相液滴，將該模型推廣到三相段塞流。在兩相反應(yīng)中，其總壓降的計算大抵上符合如下方程式：

對于兩相段塞流而言，

對于液-液兩相平行流而言，

隨后作者將其推廣到了三相流。

對于三相段塞流而言，ΔPtot的算法兩相段塞流算法基本一致，但由于葵烷相中包含著氮氣，故μD改為

對三相平行段塞流而言，

結(jié)論

1.實驗研究了chemitrix公司的玻璃微流控芯片中氮氣-癸烷-水的流動。確定了兩種主要的流型:三相段塞流和平行段塞流。.

2.在兩相段塞流和兩相平行流的壓降模型的基礎(chǔ)上，建立了三相段塞流和平行段塞流壓降模型。

3.這項工作的發(fā)現(xiàn)為化學(xué)家和工程師提供了新的機(jī)會，給多相催化、材料合成和液-液萃取等方面更好地控制微流體系統(tǒng)中的氣液-液-液系統(tǒng)提供了一個良好的模型和先例。

參考文獻(xiàn)：Lab Chip, 2014, 14, 1632–1649

深圳市一正科技有限公司，作為荷蘭Chemtrix公司（微通道反應(yīng)器）、英國AM公司（連續(xù)多級攪拌反應(yīng)器、催化加氫系統(tǒng)）、英國NiTech公司（連續(xù)結(jié)晶儀、連續(xù)合成儀）在中國區(qū)代理商和技術(shù)服務(wù)商，為廣大高校和企業(yè)提供連續(xù)合成、在線萃取、連續(xù)結(jié)晶、在線過濾干燥、在線分析等整套連續(xù)工藝解決方案。

公司與復(fù)旦大學(xué)、南京大學(xué)、中山大學(xué)、華東理工大學(xué)、南京工業(yè)大學(xué)、浙江工業(yè)大學(xué)、河北工業(yè)大學(xué)等高校研究機(jī)構(gòu)合作成立微通道連續(xù)流化學(xué)聯(lián)合實驗室，致力于推動連續(xù)流工藝在有機(jī)合成、精細(xì)化工、制藥行業(yè)、能源材料、食品飲料等領(lǐng)域的應(yīng)用，合作實驗室可以為客戶的傳統(tǒng)間歇釜式工藝在連續(xù)流工藝上的轉(zhuǎn)變提供工藝驗證、連續(xù)流工藝開發(fā)工作，促進(jìn)制藥及精細(xì)化工企業(yè)由傳統(tǒng)間歇工藝向綠色、安全、快速、經(jīng)濟(jì)的連續(xù)工藝轉(zhuǎn)變。

公司與荷蘭Chemtrix B.V.在浙江臺州、江蘇南京合作組建了連續(xù)流微通道工業(yè)化應(yīng)用技術(shù)中心（以下簡稱“工業(yè)化技術(shù)中心”），旨在打造集連續(xù)流微通道工藝開發(fā)、中試試驗、工業(yè)化驗證、技術(shù)交流于一體的綜合性連續(xù)流微通道應(yīng)用技術(shù)服務(wù)中心，以為廣大生物醫(yī)藥企業(yè)、化工類企業(yè)提供專業(yè)、完善的智能化連續(xù)流工藝整套系統(tǒng)解決方案及技術(shù)服務(wù)方案。