EYELA FFX-1000G
柱型連續(xù)流動氫化反應器是一款在催化條件下氫氣和反應液在反應柱內連續(xù)流動混合反應的裝置。該裝置具有氫氣和反應液流量控制功能，可在反應柱內填充高效催化劑，普通濃度反應液可直接通過柱塞泵向反應柱內進樣，高濃度反應液可不通過柱塞泵而僅通過進樣器向反應柱內進樣。反應柱溫度范圍為50-200℃，反應液進樣速度、氫氣壓力、氫氣流量可精密調節(jié)。連續(xù)流動反應過程中可能出現(xiàn)流速不穩(wěn)定情況，可調節(jié)背壓壓力穩(wěn)定系統(tǒng)流速，確保反應物在反應柱內保留時間或反應時間。
首先把 900 g 多聚二甲硅烷-氧化鋁載體鈀催化劑填充在長 50 mm、內徑 4.8 mm 反應柱內并用篩板將催化劑固定于柱內。反應原料肉桂酸乙酯無需溶劑稀釋直接進樣（進樣速度分別為 50 uL/min、100uL/min、150 uL/min、200 uL/min），同時調節(jié)氫氣壓力為 1 atm、氫氣流量分別為 1.5,、2.0 用料當量。反應原料與氫氣在柱子進口端混合并進入柱內進行催化氫化反應，產(chǎn)物從反應柱另一端流出并收集產(chǎn)物。
以多聚二甲硅烷-氧化鋁載體鈀催化劑催化氫化肉桂酸乙酯 α 位不飽和雙鍵，考查連續(xù)流動反應中肉桂酸乙酯及氫氣進樣速度、反應溫度對反應結果的影響。由上表可知，（1）肉桂酸乙酯進樣速度在50 uL/min、氫氣進樣當量 1.5 時反應后餾分中無原料殘留。但肉桂酸乙酯進樣速度增加至 100 uL/min、氫氣進樣當量 1.5 時反應后有少量原料殘留。（2）增加反應溫度至 100、150 ℃，肉桂酸乙酯進樣速度100 uL/min、氫氣進樣當量 1.5 時反應后無原料殘留，但肉桂酸乙酯進樣速度增加至 200 uL/min、氫氣進樣當量 1.5 時反應后有少量原料殘留。
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