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【收藏】HPTLC硅膠板實用問答，樂研精選！
本期主要給大家介紹的是“薄層層析硅膠板”，這一基礎(chǔ)材料的用途，特點，以及一些常見問題集錦。
樂研薄層層析硅膠板的特點
原料，表面平整，粘合度高；
點樣斑點清晰，便于系列分析；
分離時間短、靈敏度高、不擴(kuò)散拖尾，便于快速定性分析；
分離效果好，理論塔板數(shù)高，可用于半定量分析；
Rf值恒定，重復(fù)性好。
相信很多人，還是對這方面有些疑問的，小編搜集了一些常見的問題及答案，供大家參考哦！
1、點樣是成功分離的關(guān)鍵，怎樣提高點樣效率？
（1）點樣圓點小而圓，直徑盡量不要超過2mm；
（2）在便于顯色的前提下，點樣量盡量少，同時就要注意點樣液體的濃度，防止過載拖尾；
（3）點樣勿上薄層表面；
（4）點樣圓點盡量遠(yuǎn)離薄層邊緣，至少相隔3mm，減少邊緣效應(yīng)；
（5）所有點樣點盡量保持在一條與底邊平行的直線上，務(wù)必點交叉點；
（6）點樣完成后，溶劑用吹風(fēng)機(jī)盡量吹干。
2、兩個點離的太近怎么辦？
（1）在展開劑中多次展多次；
（2）增加展開劑的極性；
（3）選擇不同體系的展開劑展開。
3、TLC顯示一個點，是代表只有一個化合物嗎？
TLC點板顯示一個點，有可能是只有一個化合物，但也有特殊情況，一個點里面包含大于1個的化合物，這種情況我們可以選擇不同混合體系的展開劑看是否能分開，同時結(jié)合LCMS和核磁判斷。
4、板展開后，溶劑前沿的點是一個點嗎？原點上的點是一個點嗎？
前沿和原點的都不能確定是幾個點，要靠變換展開劑的極性，讓這些點爬到Rf=0.3-0.5左右來確定到底是幾個點。
5、TLC爬板為什么有時會爬歪?
（1）可能是板子沒有放平；
（2）可能是板子一邊貼到展缸壁，造成了虹吸現(xiàn)象，一邊爬的快，一邊慢，擴(kuò)散后就變歪了。
6、如果化合物有酸堿基團(tuán)我們需要如何處理？
若樣品酸性比較大，一般在展開劑中加酸（0.1%-0.5%甲酸，乙酸）；
若樣品堿性比較大，一般在展開劑中加堿（0.1%-0.5%氨水，三乙胺）。
7、TLC為什么會拖尾？拖尾現(xiàn)象如何處理？
（1）樣品溶度過大，TLC板過載，這種情況通過降低樣品溶度或者上樣量驗證；
（2）樣品未*溶解，TLC板上有未溶的固體樣品，點板一定要是溶液形式；
（3）TLC板吸潮，放烘箱110oC活化30分鐘即可；
（4）樣品為強(qiáng)極性物質(zhì)，含有氨基或者羧基等極性官能團(tuán)，可以在展開劑中加入酸或者堿；
（5）硅膠板在出廠是不合格，聯(lián)系售后，及時退換貨。
8、點板時，基點總有黑點的原因？
（1）產(chǎn)物或者副產(chǎn)物極性太大，如鹽類，這種情況，可以調(diào)pH后再點板；
（2）可以將化合物預(yù)處理下，除去那些不溶性的無機(jī)物，這樣可能會不一樣，點板會變得清晰。
9、有強(qiáng)酸或者強(qiáng)堿的反應(yīng)體系TLC跟蹤反應(yīng)需注意那些方面？
TLC跟蹤強(qiáng)酸或強(qiáng)堿反應(yīng)體系，先中和樣品的酸堿性再點板。一般強(qiáng)酸堿的產(chǎn)物極性比較大，注意選擇合適的展開劑。
10、水體系，TLC如何跟蹤反應(yīng)？
（1）待檢測化合物在不溶于水的有機(jī)溶劑溶解度大于水，可以用有機(jī)溶劑萃取，點有機(jī)相；
（2）直接點樣，吹干后再展開。
11、反應(yīng)有固體或者兩相反應(yīng)時，TLC跟蹤反應(yīng)如何處理？
（1）反應(yīng)中有固體需要找合適的溶劑將固體溶解，體系澄清后點板；
（2）選擇一種溶劑既溶于水又溶于有機(jī)溶劑，兩相消失再點板，常用溶劑是甲醇。
12、用10%硫酸/乙醇溶液顯色，烤板為什么變糊？如何處理？
薄層板的粘合劑是羧甲基纖維素鈉，當(dāng)烘烤溫度超過100度，濃硫酸就會把羧甲基纖維素鈉碳化，變黑，所以我們在用有濃硫酸的顯色劑時，烤板顯色的要注意烤板溫度，實際應(yīng)用中用電吹風(fēng)就能顯色，也要控制時間，時間不能過長。
13、如何提高PTLC展開效率？
（1）溶解樣品的溶劑極性要小，溶解性好；
（2）上樣的色帶要齊且不能太寬；
（1）展開之前要將溶劑吹干；
（2）所有展開劑極性較小板時略大。
14、如何確認(rèn)PTLC上樣量？
以20cm*20cm*1mm規(guī)格為例：若上樣帶寬是0.5cm，板兩邊空出0.5cm邊際,其中1mm厚的硅膠板負(fù)載量不要超過5mg/cm3，上樣量約為0.5*19*5=47.5mg，以此類推。
15、PTLC如何確認(rèn)疑似色帶？
（1）在制備板上點小樣對照點，展開后對比小樣，作為輔助判斷；
（2）展開后刮取少量硅膠與對照點展小板判斷。
16、樣品在紫外沒有吸收，如何通過PTLC進(jìn)行分離？
樣品展開完成后，用玻璃刀劃取一小整塊，用顯色劑顯色，找出目標(biāo)樣品，對照制備板，勾出相應(yīng)的位置，刮板、洗脫、過濾、旋干即可。
17、PTLC過程中如何減少產(chǎn)品損失？
制備板的上樣量40-60mg，產(chǎn)品吸附在硅膠上，分離后將硅膠刮出，產(chǎn)品用洗脫劑從硅膠上洗脫出來，為了減少產(chǎn)品的損失，
需要注意的是：
（1）將硅膠碾壓成細(xì)粉末，增加在溶劑中的接觸面積；（2）常用的洗脫劑體系是二氯甲烷/甲醇，比例不要超過10/1，否則硅膠上的一些物質(zhì)會溶于其中；
（3）硅膠在溶劑中充分?jǐn)嚢?，超聲，過濾后，濾餅再用洗脫劑多洗滌幾次，這樣損失就會很少了。
18、如何利用TLC摸索柱層析條件？
TLC的一個重要作用就是為柱層析選擇合適的洗脫體系和合適的洗脫比例，柱層析洗脫劑配制后用TLC驗證Rf值，將需要的斑點Rf值調(diào)至0.2左右，梯度洗脫。
19、TLC為何與LCMS、MS、1H-NMR結(jié)合應(yīng)用？
（1）TLC-LCMS聯(lián)用，可以確認(rèn)純度；
（2）TLC-Ms聯(lián)用，一般情況下，可以確認(rèn)目標(biāo)產(chǎn)物，適用于得到標(biāo)樣點；
（3）TLC-NMR聯(lián)用，可以確認(rèn)點的結(jié)構(gòu)。
以上就是本次樂研化學(xué)薄層層析硅膠板的問答精選,你都了解了嗎？