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有關(guān)TLC板的實驗步驟，這里有完整的
閱讀：4804 發(fā)布時間：2020-7-16
TLC板是采用高效硅膠粉作為吸附劑，用新型有機粘合劑調(diào)制以后，采用全自動的涂布設(shè)備，均勻的將硅膠涂布到玻璃上制成的薄層色譜分離材料。它具有載樣量大，分離速度快，條帶清晰，刮取樣簡單方便等特點。該產(chǎn)品廣泛用于醫(yī)藥，化工，生化，環(huán)保等系統(tǒng)的科研和檢測。對于某些微量以及成分復(fù)雜的化合物的定量制備有很好的效果。
TLC板實驗步驟：
1、切割薄板。 通常，買來的硅膠板都是方形的玻璃板，必需用鉆石頭玻璃刀按照模板的形狀進行切割。在切割玻璃之前，用尺子和鉛筆在薄板的硅膠面上輕輕地標出基線的位置。借助鋒利的玻璃切割刀和一把引導(dǎo)尺，你便可方便地進行玻璃切割。當整塊玻璃被切割后，你就可以進一步將其分成若干獨立的小塊了。
2、選取合適的溶劑體系。 化合物在薄板上移動距離的多少取決于所選取的溶劑不同。在戊烷和己烷等非極性溶劑中，大多數(shù)極性物質(zhì)不會移動，但是非極性化合物會在薄板上移動一定距離。相反，極性溶劑通常會將非極性的化合物推到溶劑的前段而將極性化合物推離基線。一個好的溶劑體系應(yīng)該使混合物中所有的化合物都離開基線，但并不使所有化合物都到達溶劑前端， Rf值*在0.15~0.85之間。雖然這個條件不一定都能滿足，但這應(yīng)該作為薄層色譜分析的目標。那么，應(yīng)該選取哪些溶劑呢?一些標準溶劑和他們的相對極性列于如下：
強極性溶劑： 甲醇>乙醇>異丙醇
中等極性溶劑： 乙氰>乙酸乙酯>CHCl3>二氯甲烷>C4H10O>甲苯
非極性溶劑： 環(huán)己烷，石油醚，己烷，戊烷
3、將1~2mL選定的溶劑體系倒入展開池中，在展開池中放置一大塊濾紙 。
4、將化合物在標記過的基線處進行點樣。 我們用的點樣器是買來的，此外，點樣器也可從加熱過的Pasteur吸管上拔下。在跟蹤反應(yīng)進行時，一定要點上起始反應(yīng)物、反應(yīng)混合物以及兩者的混合物。
5、展開： 讓溶劑向上展開約90%的薄板長度。
6、從展開池中取出薄板并且馬上用鉛筆標注出溶劑到達的前沿位置。 根據(jù)這個算Rf數(shù)值。
7、讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。
8、用非破壞性技術(shù)觀察薄板。 *的非破壞性方法就是用紫外燈進行觀察。將薄板放在紫外燈下，用鉛筆標出所有有紫外活性的點。盡管在5.301中不用這種方法，但我們將采用另一常用的無損方法--用碘染色法。
9、用破壞性方式觀測薄板。 當化合物沒有紫外活性的時候，只能采用這種方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色劑。使用染色劑時，將干燥的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中，確保從基線到溶劑前沿都被浸沒。用紙巾擦干薄板的背面。將薄板放在加熱板上觀察斑點的變化。在斑點變得可見而且背景顏色未能遮蓋住斑點之前，將薄板從加熱板上取下。
10、根據(jù)初始薄層色譜結(jié)果修改溶劑體系的選擇。 如果想讓Rf變得更大一些，可使溶劑體系極性更強些;如果想讓Rf變小，就應(yīng)該使溶劑體系的極性減小些。如果在薄板上點樣變成了條紋狀而不是一個圓圈狀，那么你的樣品濃度可能太高了。稀釋樣品后再進行一次薄板層析，如果還是不能奏效，就應(yīng)該考慮換一種溶劑體系。
11、做好TLC標記，計算每個斑點的Rf值，并且在筆記本中畫出圖樣。