密閉壓力酸溶－電感耦合等離子體質譜法測定巖漿巖中稀有元素

       ＩＣＰ－ＭＳ法具備靈敏度高、檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、可同時測定多元素等優(yōu)點，被廣泛用于地質樣品分析。本文利用密閉壓力酸溶法對巖漿巖進行消解，以酒石酸作絡合劑，ＩＣＰ－ＭＳ 測定 Ｌｉ、Ｂｅ、 Ｒｂ、Ｃｓ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ和 Ｈｆ。研究了消解時間、ＨＮＯ３ 和 ＨＦ 用量、內標對測定準確度和精密度的影響，并測定了該方法的檢出限和精密度。

１ 實驗部分

１．１   試劑與材料

Ｌｉ、Ｂｅ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｈ 和Ｉｒ的標準儲備液，濃度均為１０００μｇ／ｍＬ（國家有色金屬電子材料測試中心），稀釋介質為１ｇ／Ｌ 的酒石酸－２％ＨＮＯ３－１％ＨＦ（體積比）。ＨＣｌＯ４、ＨＮＯ３、ＨＦ、ＨＣｌ均為優(yōu)級純（國 藥集團上海有限公司）。國 家一級地球化學標準物質：ＧＢＷ０７１０３、ＧＢＷ０７１０４、ＧＢＷ０７１１０、ＧＢＷ０７１１３（國土資源部地球物理地球化學勘查研究所）。高純水用 Ｓｕｐｅｒ８０－Ｃ 純水儀（湖南科爾頓水務有限公司）制備（＞１８ ＭΩ·ｃｍ）。

１．２   儀器及工作條件

ＡＵＹ２２０型電子天平（日本，島津）；密閉消解罐（濱?？h正紅塑料儀器廠），Ｘ Ｓｅｒｉｅｓ Ⅱ型電感耦合等離子體質譜儀（美國，ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ公司），工作參數見表１。用１０μｇ／Ｌ１０３Ｒｈ作為內標元素，對 Ｌｉ、Ｂｅ、 Ｒｂ 、Ｚｒ、Ｎｂ和 Ｃｓ進行校準，用１０μｇ／Ｌ１９３Ｉｒ對 Ｈｆ和 Ｔａ進行校準。

１．３   實驗方法

稱取５０ ｍｇ樣品，置于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，分別加 ＨＮＯ３、ＨＦ０．５０ ｍＬ 和２．０ ｍＬ，搖勻，裝入消解罐，１９０℃消解一定時間，冷至室溫，高純水沖洗坩堝蓋。加０．５０ ｍＬ ＨＣｌＯ４，１８０ ℃蒸至近干，加１．０ ｍＬ ＨＣｌ，３．０ ｍＬ 高純水，１９０℃ 消解５ｈ。冷至室溫，用１ｇ／Ｌ 的酒石酸－２％ＨＮＯ３（體積比）溶液定容至２５．０ ｍＬ，靜置，用ＩＣＰ－ＭＳ法測定稀有元素含量。