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液相色譜柱的維護(hù)的8“小”誤區(qū)
液相色譜柱的維護(hù)的8“小”誤區(qū)
由于使用液相很久了，在網(wǎng)上收集了一些信息，把這個(gè)方面的知識(shí)總結(jié)了一下。也許你對(duì)這些知識(shí)很熟悉了，在平時(shí)就這么做的，但對(duì)于剛接觸色譜柱的朋友也許有點(diǎn)小幫助。色譜柱在色譜儀分析系統(tǒng)中起著分離作用，是色譜分析的重要部件。正確使用和維護(hù)色譜柱重要，使用不當(dāng)就會(huì)降柱效、縮短使用壽命以至損壞。
關(guān)于標(biāo)示：
1.色譜柱的流向不能改變
在我們常規(guī)思維中，色譜柱上標(biāo)示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循?？墒?，大家有沒有想過這個(gè)方向的作用是什么呢？為什么要標(biāo)示一個(gè)使用方向呢？
其實(shí)色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標(biāo)示方向的目的就是讓我們?cè)谑褂弥杏涀×鲃?dòng)相從哪個(gè)方向流入色譜柱，那么這個(gè)流入段就是先污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護(hù)或再生色譜柱做了準(zhǔn)備，而我們需要遵循這個(gè)規(guī)定應(yīng)該在色譜柱開始做樣后。
我曾將已經(jīng)污染過的色譜柱反方向來使用，如果保留時(shí)間不是很長，而色譜柱夠長，還是能使用一段時(shí)間的。
2.不去看說明書，直接就上機(jī)使用
色譜柱內(nèi)保存著什么溶劑定要看清楚，因此色譜柱的說明書定要看清楚，當(dāng)然也包括說明書上建議的維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定，對(duì)我們有用。對(duì)于反相柱來說，溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因?yàn)檎嘀丝梢赃m用正相系統(tǒng)，也可以適用反相系統(tǒng)，因此定要看清楚，對(duì)于你的方法來說是否需要置換色譜柱內(nèi)保存溶劑。一般色譜柱不能反沖，只有色譜柱使用說明書上標(biāo)明該柱可反沖才可以反沖除去留在柱頭上的雜質(zhì)。否則，反沖色譜柱的影響是迅降柱效。
關(guān)于沖洗：
3.用純水沖洗色譜柱才能把緩沖液沖洗干凈
色譜柱使用完成之后須使用相宜溶劑進(jìn)行清潔處理，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡；當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動(dòng)相時(shí)，使用完后應(yīng)用無鹽流動(dòng)相沖洗；含鹵族 元素（氟、氯、溴）的化合物可能會(huì)腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸；裝在液相色譜儀上的色譜柱如不經(jīng)常使用，應(yīng)每隔4-5天開機(jī)沖洗15分鐘。使用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱對(duì)內(nèi)填料的害是大的，尤是純水，除的色譜柱是耐水的。沖洗色譜柱好的方法是用流動(dòng)相比例的水系和有機(jī)系來沖洗。如果你認(rèn)為流動(dòng)相比例無法把色譜柱沖洗干凈或者此比例中有機(jī)系占有比例過大，你可以使用內(nèi)含10%左右的純水來沖洗。
關(guān)于保存：
4.保存在乙腈或甲醇中的新色譜柱可以直接使用
理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化，但是由于液相色譜柱內(nèi)保存的有機(jī)系具有揮發(fā)性，因此在使用前還是應(yīng)該用小流速的和色譜柱內(nèi)相同的溶劑沖洗一些時(shí)間?？梢允?.5ml/min，120min，但建議咨詢廠家，根據(jù)色譜柱參數(shù)設(shè)定。
5.色譜柱應(yīng)該保存在純乙腈或甲醇中
保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或長時(shí)間。
根據(jù)第4條，色譜柱內(nèi)保存液具有揮發(fā)性，因此為了減少其揮發(fā)速度，可以添加5%-10%的水，這樣的話可以在減少一些有機(jī)系的揮發(fā)。如果再增加一個(gè)保險(xiǎn)，我們可以在堵緊堵頭后，再用封口膜封起來。同樣道理，色譜柱一段時(shí)間不用后，也應(yīng)該按照第4條，進(jìn)行小流速的沖洗色譜柱。
關(guān)于再生：
6.色譜柱污染后把篩板卸下來超聲清洗
對(duì)于色譜柱的污染，當(dāng)其沖的就是篩板，因此我們常用的做法就是把柱頭卸下來，把篩板拿去超聲清洗。但是我們?cè)诓鹦哆^程中對(duì)色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的害，因?yàn)槲覀儾皇菍I(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。
7.自己填裝色譜柱
和第6條相同，這一步做法差不多可以把此色譜柱判死刑了，我們的填裝工具有什么呢？就是手工的，其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于工廠內(nèi)原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會(huì)是個(gè)什么樣也就很顯然了。
在我看來，自己填裝也就是練練手，熟悉一下這個(gè)過程，要把色譜柱維修好的可能性大約為0。
8.用異丙醇沖洗再生后，柱子變差了
這種情況我自己就遇到過，還好那根柱子本來就打算報(bào)廢了，因此也沒有照成多少損失。但是這是什么原因呢？其實(shí)很簡單，就是在我反向沖洗前沒有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子。所以說，方法是沒有錯(cuò)的，色譜柱受污染時(shí)，我們應(yīng)該先想到儀器也污染了！