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色譜柱的預(yù)防

閱讀:1041        發(fā)布時(shí)間:2020-7-6

影響色譜柱運(yùn)用的要素

不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。其實(shí),在作業(yè)過程中大多數(shù)的顆粒物堵塞導(dǎo)致的色譜柱背壓升高問題是體現(xiàn)在柱頭堵塞。當(dāng)活動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí),會(huì)加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子;當(dāng)活動(dòng)相pH值超出酸性范圍時(shí),鍵合相易發(fā)生水解而流失,這兩種反應(yīng)均是不行逆反應(yīng),特別是在溫度較高(>40℃)的環(huán)境下,會(huì)使柱效敏捷下降而報(bào)廢。

 

當(dāng)前運(yùn)用為廣泛的是硅基鍵合相填料,當(dāng)以水溶液作為活動(dòng)相或活動(dòng)相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時(shí),水溶液中或緩沖鹽溶液中會(huì)滋生出一些細(xì)菌或霉菌,從而堵塞固定相顆粒間的空地。特別是關(guān)于多元自動(dòng)份額混合的液相色譜儀來說,水相或緩沖鹽相獨(dú)立存貯,因寄存時(shí)刻較長而簡略發(fā)生此類問題。

現(xiàn)在,廣泛運(yùn)用的填料顆粒粒徑范圍在3~10μm,孔徑在6~10nm,色譜柱在運(yùn)用中會(huì)有大量的活動(dòng)相經(jīng)過,如活動(dòng)相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒,則很簡略在柱頭部位被截留,久而久之,形成色譜柱機(jī)械性堵塞,引起柱壓升高而無法正常運(yùn)用。

影響色譜柱壽命的要素許多,除活動(dòng)相和樣品要素外,還有其它一些外在要素,如,柱壓的影響,溫度的影響,色譜柱的正確沖刷,色譜柱的正確裝置等。

防備措施

為了下降色譜柱的損害問題,大家在運(yùn)用色譜柱時(shí)能夠做一些防備。例如:

在線過濾器的內(nèi)部顆??盏匾话闶?.5微米,關(guān)于UHPLC會(huì)挑選0.2微米空地的在線過濾器。這個(gè)空地尺度和柱頭的過濾篩板尺度挨近或許略小。

 

維護(hù)柱有許多種,通用型、一體式、卡套式,可是它其實(shí)是一個(gè)和剖析柱固定相相同的10-20mm的小柱子。

 

有一些液相的剖析方法沒有明確標(biāo)注樣品的凈化,但期望大家在做剖析時(shí)都能夠考慮樣品的凈化,常用的方案是對樣品進(jìn)行過濾。

 

 

保存

1、短期保存

2、長期保存

   將色譜柱按照說明書保存在對應(yīng)的溶劑中,而且將色譜柱從體系中去下,兩端用堵頭密封。

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